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多溴联苯/多溴联苯醚高质量数化合物的测定可以用二次曲线吗?线性不好

  • cui2635167
    2019/10/22
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 从6月份到现在,多溴联苯/多溴联苯醚项目开展了四个月了,检测中发现,多溴联苯/多溴联苯醚的高质量数化合物的曲线很容易变成二次曲线,线性不好,低质量数化合物一般为一次曲线(浓度范围为100-900ng/ml),我们按照IEC 62321的标准规定的浓度做的 50,150,250,350,450(ng/ml),线性就可以,但是正常的检测中真的需要这样低的浓度范围吗?我们也试过做十溴联苯醚单标,浓度范围0.5,1,2,5,10,20μg/ml都做过,五点就是不成一次函数(多为二次函数),四个点就可以是一次函数。不知道大家平时怎么做的?有什么改进的方法吗?二次曲线标曲能用在多溴联苯/多溴联苯醚的检测中吗?
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  • 深蓝

    第1楼2019/10/22

    应助达人

    这个之前做确实容易出现二次曲线,但是一般评审老师是不认可的,你可以缩小曲线浓度范围试试,还有就是高质量多溴联苯醚容易发生分解,这可能导致标准曲线成二次曲线。看看维护一下进样口,衬管不放玻璃棉,高压进样等。

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  • cui2635167

    第2楼2019/10/22

    我用的双锥衬管,脉冲不分流进样,最早浓度范围是50-450ng/ml.我同事想扩大浓度范围,提升到微克每毫升的级别。我明天试试您的方法,换不加玻璃棉的衬管。

    深蓝(mitsumi) 发表:这个之前做确实容易出现二次曲线,但是一般评审老师是不认可的,你可以缩小曲线浓度范围试试,还有就是高质量多溴联苯醚容易发生分解,这可能导致标准曲线成二次曲线。看看维护一下进样口,衬管不放玻璃棉,高压进样等。

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  • cui2635167

    第3楼2019/10/22

    我们的十溴联苯醚曲线是向下凸的。

    cui2635167(cui2635167) 发表: 我用的双锥衬管,脉冲不分流进样,最早浓度范围是50-450ng/ml.我同事想扩大浓度范围,提升到微克每毫升的级别。我明天试试您的方法,换不加玻璃棉的衬管。

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  • hujiangtao

    第4楼2019/10/22

    应助达人

    浓度高了可能响应不成线性了

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  • cui2635167

    第5楼2019/10/22

    您的意思是浓度超过500ng/ml就不成线性了?我刚才观察了前两天做的曲线 ,50,100,200,300,500,700,900ng/ml(是我同事配的标液)50-500线性大部分在0.99以上,只有九溴和十溴四个化合物的线性在0.97-0.98之间,如果将700和900两个浓度加入拟合,六溴之后的化合物曲线都是斜率不断增加的二次曲线(向下凸)

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:浓度高了可能响应不成线性了

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  • 通标小菜鸟

    第6楼2019/10/22

    应助达人

    将高浓度点调下来吧,不仅仅是这个,很多方法比如做svoc的时候也遇到过这个情况,高浓度就是做不上去,浓度太高可能仪器检测器会出现饱和的情况

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  • BGYQ

    第10楼2019/10/23

    标准说得已经很明确了:
    当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时,可以使用多阶(二次)回归,但必须满足所有的质量控制要求。
    高质量数的那几种物质通常的确会出现线性不好的情况,此时可以采用二次回归。
    另外,建议把离子源温度设定到330度,响应会更好,另外进样量可以设定2ul.
    如果是日常ROHS测试完全没必要设定那么低,如果实验室样品阳性比例小,每天走个单点QC就可以了。

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  • cui2635167

    第11楼2019/10/24

    我试试

    BGYQ(v3151876) 发表:标准说得已经很明确了:
    当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时,可以使用多阶(二次)回归,但必须满足所有的质量控制要求。
    高质量数的那几种物质通常的确会出现线性不好的情况,此时可以采用二次回归。
    另外,建议把离子源温度设定到330度,响应会更好,另外进样量可以设定2ul.
    如果是日常ROHS测试完全没必要设定那么低,如果实验室样品阳性比例小,每天走个单点QC就可以了。

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  • cui2635167

    第13楼2019/10/24


    您说的标准上规定就是这样了。

    BGYQ(v3151876) 发表:标准说得已经很明确了:
    当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时,可以使用多阶(二次)回归,但必须满足所有的质量控制要求。
    高质量数的那几种物质通常的确会出现线性不好的情况,此时可以采用二次回归。
    另外,建议把离子源温度设定到330度,响应会更好,另外进样量可以设定2ul.
    如果是日常ROHS测试完全没必要设定那么低,如果实验室样品阳性比例小,每天走个单点QC就可以了。

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  • guodf25

    第14楼2021/11/12

    cui2635167(cui2635167) 发表:

    你再去细看下标准看,的确有那句话,我也不明白标准里都写了二次拟合可以接受,审核老师哪里来的依据说不认可?

    您说的标准上规定就是这样了。

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