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原子吸收火焰同一试样重复测定数据差距大

  • Insm_4d807c77
    2019/10/25
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • PE AAnalyst400。光谱仪校正调零,半小时后去看,曲线在0.3上下波动。同一试样重复测定三次,校准标样数据差距不大,相对标准偏差最大为11.73,校准曲线相关系数为0.999136;后面的试样测定数据差距大,相对标准偏差在几十到几百直接,最大的>999.9。这是什么原因造成的?光谱仪?元素灯?还是其他原因?求指导。
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  • ldgfive

    第1楼2019/10/25

    应助工程师

    如果标准曲线的重现性很好的话,有可能问题出在样品溶液自身
    你的样品溶液澄清吗,有没有沉淀?

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  • hujiangtao

    第2楼2019/10/25

    应助达人

    是不是浓度太低了不稳定

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  • Insm_4d807c77

    第3楼2019/10/25

    有沉淀的,用的上清液做的

    ldgfive(ldgfive) 发表:如果标准曲线的重现性很好的话,有可能问题出在样品溶液自身你的样品溶液澄清吗,有没有沉淀?

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  • Insm_4d807c77

    第4楼2019/10/25

    浓度应该不算低的,用的国标三号土,称0.5g,最后标定到了45mL。之前也是这么做的,从来就没出现过这种状况

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:是不是浓度太低了不稳定

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  • skytoboo

    第5楼2019/10/25

    应助达人

    响应太低。400没用过,检查光路是否落在燃烧头狭缝,优化XY轴燃烧头位置看看.
    怀疑灯的问题的话,看看能量是否超过70(Cu)

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  • Insm_4d807c77

    第6楼2019/10/25

    响应低是指?空白校正信号吗?还是测定的浓度值?

    skytoboo(skytoboo) 发表:响应太低。400没用过,检查光路是否落在燃烧头狭缝,优化XY轴燃烧头位置看看

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  • Insm_4d807c77

    第7楼2019/10/25

    铜灯的话,电流15mA,能量一直都是85

    skytoboo(skytoboo) 发表:响应太低。400没用过,检查光路是否落在燃烧头狭缝,优化XY轴燃烧头位置看看.怀疑灯的问题的话,看看能量是否超过70(Cu)

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  • rr丿

    第10楼2019/10/25

    应助达人

    你这个燃烧头没有校准吧,响应太低了。PE应该有校准燃烧头的功能。

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