气相色谱柱子污染异常维护经验分享-宁波分析测试团队

熙熙

2019/10/31
宁波分析测试

私聊

气相色谱（GC）

一、故障描述

2019年6月9日交接班说GC-6台气相色谱仪前进样口分析精苯胺时，基线信号不好，有毛刺，波动较大，影响样品分析。

图1

二、原因分析

1.气源不纯或被污染；

2.进样口污染；

3.色谱柱污染；

4.检测器污染；

三、异常排查及维护

1.首先观察前后检测信号，发现后检测器信号正常，排除气源问题；

2.对仪器进行程序降温，等降至室温时，关闭仪器电源。用专用工具打开前检测器，对检测器进行清洗维护,并且对隔垫，衬管也进行了超声清洗，白班人员以为是分流平板的问题，对其进行清洗，但是未解决问题，于是我们拆下柱子的前后端，发现柱前后端有脏污。，于是割掉前后柱子各10cm，重新装好，发现基线峰正常，又用甲醇空跑溶剂几次，发现基线峰完全正常。

3.割掉柱子前后端10cm，发现清洗后的废液有少量的污渍，超声完成后氮气吹干后重新安装。

图2

4..确认仪器各部件安装完成后，开机，重新分析样品，谱图正常。

图3

四、故障结论

柱子前后端污染

五、知识拓展

热导池检测器的维护和保养：

① 尽量采用高=高纯气源；载气与样品气中应无腐蚀性物质、机械性杂质过其他污染物。

② 载气至少通入半小时，保证将气路中的空气赶走后，方可通电，以防热丝元件的氧化，未通载气严禁加载桥电流。

③ 根据载气的性质，桥电流不允许超过额定值。如载气用氮气时，桥电流应低于150mA；用氢气时，则应低于200mA。在保证分析灵敏度的情况下，应尽量使用低桥电流以延长钨丝的使用寿命。

④ 检测器不允许有剧烈震动。

⑤ 使用热导池进行高温分析时，如果停机，除首先切断桥电流外，应等检测室温度降至50℃以下时，再关闭气源，这样可以延长热丝元件的使用寿命。