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气相色谱基线波动异常故障维护经验分享-宁波分析测试团队

熙熙

2019/10/31
宁波分析测试

私聊

气相色谱（GC）

GC72基线异常故障分享

一、故障描述：

2019年04月28日白班，交接得知GC72台分析TEP纯度时，基线波动较大，之后进了一针溶剂后，溶剂峰的波动也很明显。

交接到白班后，再用GC72台分析TEP纯度时，发现波动很大，严重影响了样品本身杂质峰的积分。

图1：基线波动谱图

二、原因分析：

气相色谱基线波动异常的主要原因大多是杂质多，受污染。而污染源可以从样品、进样口、色谱柱、检测器四个方面考虑。

对于进样口，由于隔垫是进样针首先扎针进入色谱仪的部位，其上面经常会有较为严重的污染；之后样品在衬管内气化进入色谱柱，由于气化不完全等原因也时常会有样品残留在衬管上；

对于色谱柱，色谱柱的入口也就是进样口一端以及色谱柱的出口也就是检测器一端时常会有样品残留；

对于检测器，组分经过色谱柱分离后在喷嘴部分与氢气和尾吹气混合，再经过点火离子化后在收集极富集。因此喷嘴和收集极是经常出现样品残留的部位。

三、故障维护：

按照以上思路，我们进行了原因排查。

由于中夜班交接时进的溶剂峰基线也波动很大，因此排除样品杂质较多的可能，同时交接说已经维护过检测器，于是基本排除检测器污染的原因。于是我们对进样口和色谱柱进行了维护。

1、进样口维护过程

我们将色谱仪进样口、柱温箱以及检测器的温度关闭，待温度下降后，关闭色谱仪，将前进样口的自动进样器小心取下。之后拆开进样口上端，发现隔垫很干净，衬管上的玻璃毛也基本没有样品残留。

图2：进样口衬管

之后打开柱温箱，用扳手小心将前部的色谱柱拆下后，用色谱工具箱的L型螺丝刀将前进样口下部拆开。

图3：进样口下部拆开

发现前进样口的分流平板也较为干净。因此基本排除前进样口污染的可能。

图3：进样口分流平板

2、色谱柱维护过程

由于进样口没有什么异常，于是怀疑是色谱柱受到了污染。我们将之前取下的色谱柱用剪色谱柱的专用小刀片在距离色谱柱后端30-50毫米处快速划一个小口，之后快速将色谱柱掰断，并且检查色谱柱的横截面是否平整。前进样口处和检测器处的色谱柱都进行了切割。

剪好色谱柱后进行色谱柱的安装。对于检测器一端，首先将色谱柱从其检测器的入口处插到底，然后在稍稍拔出一小段，大约1毫米，使色谱柱略低于喷嘴。之后将色谱柱固定好。对于进样口一端，首先使色谱柱高于螺母约4-6毫米，再将色谱柱固定好。

图4：色谱柱维护

将进样口和色谱柱都安装好后，再次重启色谱仪，运行样品发现基线恢复正常，如下图所示。

图5：基线正常谱图（蓝线：维护后；绿线：维护前）

四、知识拓展：

气相色谱的主要部件为进样口、色谱柱以及检测器。故色谱常见问题也基本可以从这三个考虑。

对于气相色谱进样口会出现的问题主要有三个，第一个是漏，即进样口的密封性出现问题。出现漏的问题主要有1、隔垫，进样口的隔垫在经受进样针多次扎针后，其隔垫的孔可能会撑大，因此隔垫需要每隔一段时间更换（一般扎100多次后）；2、衬管外面的O型圈，在经历长期的升温降温后O型圈也会导致橡胶老化，密封性降低；3、色谱柱的密封垫，密封垫由石墨制成，在多次使用后也会使密封性降低。

进样口的第二大问题是堵。一般当样品存在高沸点组分时，由于排出不及时，停留在进样口的出口，如分流出口，造成堵塞，从而影响分流比和峰型，造成重现性不好。

进样口第三大问题是样品残留。样品残留的地方主要有隔垫、衬管、分流平板、色谱柱前段部分等。对于隔垫可以更换，而衬管和分流平板则可以更换或者清洗。衬管的清洗可以用盐酸或者硝酸浸泡8小时，清洗烘干后用硅烷化试剂配制成10%甲苯溶液，浸泡8小时，在依次用甲苯、甲醇清洗。分流平板在使用的时候需保持非常清洁。其清洗首先在溶剂中超声处理，然后烘干，之后用非氯化剂去活化，之后再用溶剂清洗，然后烘干。对于色谱柱前段部分有样品残留则可以剪断色谱柱前段30-50厘米，切割的时候应保持切割的是一个平面。在再次安装色谱柱时应注意应先将色谱柱用螺母密封垫固定好且色谱柱应长过石墨的密封垫4-6mm在安装到顶。

对于色谱柱，常见的问题除了上述的色谱柱前段样品残留的问题之外，还有色谱柱老化的问题。当使用一根新的柱子的时候，需要进行老化，其主要目的是去除键合不够稳定的固定相，让新柱子性能更加稳定。当色谱柱使用一段时间后，有样品或者水分残留在柱子上，则也需要对柱子进行老化处理来去残留。柱子老化时设定的温度一般比柱子使用的最高温度低10℃，在该温度下进行高温烘烤。色谱柱老化时，应先用载气如氮气吹扫2-3分钟，然后缓慢升温至该老化温度，然后在继续老化2小时。与此同时，新柱子在老化的时候不需要接检测器。

检测器常见问题主要有点火问题。当检测器点火时，听到“啪”的一声爆鸣声，说明成功点火，但检测器未成功点火时，可以从以下几个方面考虑：1、点火丝，当点火丝不发红，这说明其腐蚀太严重或者断了，此时需要更换点火丝；2、喷嘴堵住了，气体无法进入。判断喷嘴是否堵住的方法为设置一定的氢气的流量并且关闭尾吹气体的流量，当尾吹气的EPC依旧检测到有流量时，说明喷嘴发生堵塞现象。此时需要清洗一下喷嘴；3、温度未到设定温度。在作样过程中经常发生由于温度未到设定温度而没有点火的现象，此时只要等温度上升即可。此外，在检测器内由于空气和氢气混合会形成水，因此积水也是检测器的一大问题。因此在关闭氢气和空气后应当维持尾吹气流量，直到检测器降温。

当实验的基线不稳定时，很有可能是收集极被污染了。此时，需要清洗收集极。清洗时，应先降温降到100℃以下，在将收集极拆开超声，若依旧清洗不干净，则可以用10%的硝酸泡。

五、日常维护：

对于色谱仪的常见易耗品例如进样口的隔垫、衬管，检测器的喷嘴、收集极等可以采取定期更换清洗。

附件：

气相色谱基线波动异常故障维护经验分享.doc

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