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zic-hilic

苏晨

2019/12/05

液质联用（LCMS）

各位大神，最近在用zichilic的柱子，做的尿样，条件是乙腈，20mM醋酸铵，大概做了两天之后柱子压力上升，我就开始冲柱子，但是冲完接着用的时候，(我用的是乙腈与水1:1充以后，然后9:1冲，)发现柱子压力升高了，不知道是什么原因，柱子压力特别不稳定，在90%的乙腈中，压力一直在15.25.35.40kpa之间变换，做样的时候也是，不稳定，然后今天继续走样，发现我做的化合物同一个样品的响应降低了10倍，并且有些化合物基线升高，没有色谱峰了，并且有些化合物的峰头还有很多毛刺，是我的色谱柱坏了么？

分
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通标小菜鸟

第1楼2019/12/05

应助达人

压力不稳定是不是柱子里进气泡了？

0

hujiangtao

第2楼2019/12/05

应助达人

把柱前筛板换一下乙酸铵浓度稍微高点

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苏晨

第3楼2019/12/05

它的压力不稳是我的样品在90%的乙腈中是30kpa，在下一个样品变成35kpa，再下一个又变成28kpa，
通标小菜鸟(v3141805) 发表:压力不稳定是不是柱子里进气泡了？

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歪果仁zZ

第4楼2019/12/05

应助达人

首先，我已经用坏了3根hilic柱，这种情况很正常，hilic柱必须注意你的样品基质！
其次，你没有提及你的柱子粒径是多少。
可以清洗你的筛板，没有堵彻底的话，建议让色谱工程师帮忙

0

苏晨

第5楼2019/12/05

蒽蒽，我做的是尿样，然后稀释了10倍，除去了蛋白，并且都过了膜，感觉可能还是样品基质太过于复杂了，
歪果仁zZ(v3255306) 发表:首先，我已经用坏了3根hilic柱，这种情况很正常，hilic柱必须注意你的样品基质！其次，你没有提及你的柱子粒径是多少。可以清洗你的筛板，没有堵彻底的话，建议让色谱工程师帮忙

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苏晨

第6楼2019/12/05

我的是3um 100×2.1mm的柱子
苏晨(Insm_a7f32e7f) 发表:蒽蒽，我做的是尿样，然后稀释了10倍，除去了蛋白，并且都过了膜，感觉可能还是样品基质太过于复杂了，

0

苏晨

第7楼2019/12/05

我的是3um 100×2.1mm的柱子，还有的救么，
歪果仁zZ(v3255306) 发表:首先，我已经用坏了3根hilic柱，这种情况很正常，hilic柱必须注意你的样品基质！其次，你没有提及你的柱子粒径是多少。可以清洗你的筛板，没有堵彻底的话，建议让色谱工程师帮忙

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苏晨

第8楼2019/12/05

是醋酸铵浓度太高了么？
hujiangtao(hujiangtao) 发表:把柱前筛板换一下乙酸铵浓度稍微高点

0

hujiangtao

第9楼2019/12/05

应助达人

一般不超过10
苏晨(Insm_a7f32e7f) 发表:是醋酸铵浓度太高了么？

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歪果仁zZ

第10楼2019/12/05

应助达人

建议使用5um
苏晨(Insm_a7f32e7f) 发表:蒽蒽，我做的是尿样，然后稀释了10倍，除去了蛋白，并且都过了膜，感觉可能还是样品基质太过于复杂了，

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