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求助 ICP所测数据与其他仪器数据对比出现问题

  • 狂雷祷告
    2019/12/16
  • 私聊

ICP光谱

  • 如题,测水中镍,总铬,按照原吸火焰法的检测方法 配制标曲和质控盲样 (加5ml氯化铵 3ml 1+1盐酸,定容50ml),在原吸上质控在范围内且复测部分曲线点均无问题,把这套配好的标液用ICP测,发现质控 数据要高出15%左右 超出了作业指导书给出的不确定度,而复测的曲线点没有问题,比如测总铬时标液用的总铬(黄色液体 应为六价铬),质控是无色透明的,我考虑可能是方法所用基体不适合,就按照HJ776来配制标曲 基体为1%硝酸,所得结果仍然不能满意,特此求教各位,什么原因造成ICP所测数据比火焰高那么多呢?

    补充说明一下,后来我用符合icp的方法hj776稀释样品测铬,1%的硝酸,配好之后上火焰测得出结果分别是0.27 0.72,而这套标液质控换到icp上测,数据就变成0.30 0.80了
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  • hujiangtao

    第1楼2019/12/16

    应助达人

    ICP整体数据偏高吗

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  • 砂锅粥

    第2楼2019/12/16

    应助达人

    ICP不需要加氯化铵,保持曲线基体(包括酸度)跟样品一致。

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  • JOE HUI

    第3楼2019/12/16

    应助达人

    工作曲线各个点浓度如何 ?ICP可以不加氯化铵,工作曲线,质控样所用试剂如硝酸,盐酸等都保持基质一致性吧!

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  • rr丿

    第4楼2019/12/16

    应助达人

    以前用ICP 测过Cr,不会偏高,但是没有加过氯化铵和原吸对比。

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  • 狂雷祷告

    第5楼2019/12/16

    母液配制的标曲点拿来到曲线里复测数据正常比如配的0.8 上机测还是0.8,稀释后的质控测出来偏高 比如0.6 测出来0.68,铬镍都这样,开始我以为是基体含有氯化铵和盐酸的问题 但是标曲和质控是一样的基体

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:ICP整体数据偏高吗

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  • 狂雷祷告

    第6楼2019/12/16

    我知道不需要,就是想做个数据对比,特意用同一套配好的标液上两台机子测,按说基体一样,icp再怎么测 也不该超出质控的不确定度啊,想不明白。

    砂锅粥(czcht) 发表:ICP不需要加氯化铵,保持曲线基体(包括酸度)跟样品一致。

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  • 狂雷祷告

    第7楼2019/12/16

    调了几个曲线点 复测,比如0.6 测出来就0.600几这样,配标曲的母液是黄色六价铬,质控是无色透明,不过应该没啥影响啊,后来我自己拿1%硝酸配了,测出来的数据似乎还不是太满意。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:工作曲线各个点浓度如何 ?ICP可以不加氯化铵,工作曲线,质控样所用试剂如硝酸,盐酸等都保持基质一致性吧!

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  • 砂锅粥

    第8楼2019/12/16

    应助达人

    你质控样稀释后再测的?用什么溶液稀释?

    响应强度跟酸度或者基体浓度一般是成反比。

    狂雷祷告(v3241741) 发表: 我知道不需要,就是想做个数据对比,特意用同一套配好的标液上两台机子测,按说基体一样,icp再怎么测 也不该超出质控的不确定度啊,想不明白。

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  • 狂雷祷告

    第9楼2019/12/16

    用和标曲一样比例的氯化铵和盐酸稀释的,假如10ml稀释到250ml,那么每50ml加5ml氯化铵和3ml盐酸就乘以5,也就是说,按比例基体完全一致,曲线也没问题,0.9999以上

    砂锅粥(czcht) 发表: 你质控样稀释后再测的?用什么溶液稀释?

    响应强度跟酸度或者基体浓度一般是成反比。

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  • 检测老菜鸟

    第10楼2019/12/16

    应助达人

    如果是基体的原因,你用后加标试一下就知道是不是了。

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