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关于顶空进样残留问题

Insm_202ec2c

2020/01/10

气相色谱（GC）

安捷伦气相7890b+7697a，进水样空白时，出现丙酮（10.3分钟）和石油醚（12.4分钟）峰，见图1，每次做完样都老化的，之前没出现过空白出峰的，不解。之后重新进一针空白，恢复正常，见图2，然后继续进样，是对照品，各个峰都正常，见图3，接着进石油醚对照品，里面又出现丙酮峰，峰面积大概是丙酮对照品的2%，见图4，最后进的是样品，丙酮峰面积也增加了，正常是1.5，现在增加到4.5，求解，哪位大神知道原因，是顶空的哪个部件污染了吗？

分
该帖子已被版主-avih1981加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发贴

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Insm_202ec2c

第1楼2020/01/10

发帖之后图片序号变了，烦请各位大神看序列表里的文字对号入座。

0

langyabeilei

第2楼2020/01/10

应助达人

第一：石油醚对照品是纯品？纯度有问题？如你描述可能石油醚对照品有问题。至于残留的话，首先确认是GC污染，还是HS污染，另外顶空污染的话，就是传输线和顶空针别的没有了。

1

通标小菜鸟

第3楼2020/01/10

应助达人

可能是顶空管路里的污染，多走点空白冲冲，有能烘烤的地方烘烤一下

0

WUYUWUQIU

第4楼2020/01/10

应助达人

检查一下顶空针，

0

hujiangtao

第5楼2020/01/10

应助达人

顶空进样部分进空白溶剂多洗洗看一下

0

qqqid

第6楼2020/01/10

不一定是顶空残留，顶空瓶干净不干净？实验室空气有没有试剂蒸气？

1

lhl

第7楼2020/01/10

应助达人

顶空瓶的污染可以通过对怀一个样连续进来排除。

0

lhl

第8楼2020/01/10

应助达人

对同一个样
lhl(lhl8595) 发表:顶空瓶的污染可以通过对怀一个样连续进来排除。

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xiaogumd11

第9楼2020/01/10

应助达人

用空的顶空瓶排除一下是不是有瓶子问题，再加水看是不是水质不达标？如果中污染连续进样

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博凯QC

第10楼2020/01/10

应助达人

可以测试顶空进样残留，方法就是顶空连续进6针对照(RSD%要合格)，最后进一个空白(也可以是空瓶)，空白里有无对照峰，如果有，空白里的对照峰面积除以前面6针对照的平均峰面积，看看有多少，好像可以大于0，具体限度我不记得了

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