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FID检测器点火后不能调零故障分析

lijing320323

2020/01/10

气相色谱（GC）

氢火焰离子化检测器在点火前可以将基线调到零点，但点火后却不能将基线调到点火前的位置，这种现象即为点火不能调零故障。

点火后不能调零故障的原因有：离子室积水；极化电压接反；气路、检测器污染；柱流失严重；气流调节不当；基线补偿无作用。

此种故障的排除可按下面步骤进行检查排除：

（1）基线补偿旋钮作用检查：记下点火后基线偏离的方向，从离子室一侧取下氢焰信号电缆。此时旋动基线补偿钮后可观察基线补偿偏转方向及大小，正常时基线补偿方向应与信号偏离方向相反，若基线补偿方向与信号偏离方向同向，可考虑改变极化电压极性。若调基线补偿旋钮后基线无反应、或虽有反应但偏离数值太小，亦应转入（9）处理。

（2）检测器温度检查：氢焰点火时，离子室的温度必须超过100℃，否则离子室将会累积水分，破坏收集极的绝缘，导致放大器不能调零。还有一点须注意，即在刚启动色谱仪后，虽然检测器指示已达100℃以上，但离子室距离中心加热体有一段长度，因此尚须多等一段时间待离子室真实温度达到100℃以上，再行点火。

(3)火焰是否太大：直接观察点火后的氢火焰是否太大、太红，火焰是否已烧到收集板上，若是这样按(4)处理。

(4)气流调节：调节各气路流量，使火焰变小，必要时设定最佳气流比。如果用氧气代替空气，需注意适当加大氮气尾吹的流量，以不灭为上限。调好气路流量比例后观察氢火焰，应以一个微发蓝光或无光的小火焰为宜。

(5)降低柱温后基线可否调零试验：将色谱柱温度降到室温，观察基线能否调零，如果能够调零，说明柱流失严重。

(6)柱流失严重的处理：在柱流失严重的情况下，应首先注意此柱是否进行过老化处理，如柱子已经老化，但基线仍不能调零，需考虑改变操作条件或更换新柱。

(7)气路、检测器玷污严重：严重的气路及检测器玷污，从氢火焰的颜色发红、发黄即可看出，彻底的处理办法是清洗气路和检测器。气路的污染还有一个重要的原因，就是气源纯度不够，从更换新的过滤、净化器后，基线能重新调零这一点可得到证实。

(8)离子室积水处理：熄灭氢火焰，并升高离子室温度，待1小时后应能使离子室积水烘干，烘干后再行正常点火操作。

(9)极化电压接反或基线补偿电路故障处理：在证实极化电压极性接反后，可通过转动极化电压极性开关或重接极化电压引线插头的方法将极性颠倒过来；在基线补偿电路无作用或作用太小时，需检查基线补偿电位器是否脱焊、滑动头等是否失灵、基线补偿电压值是否正确以及基线补偿电路中有否开路和短路现象。

分
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zyl3367898

第1楼2020/01/13

应助达人

很好的资料，收藏了。

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dadgoh

第2楼2020/01/24

应助达人

放大板接地不良基线也会无法调零。

0

symmacros

第3楼2020/01/24

应助达人

氢焰点火时，离子室的温度必须超过100℃。一般最好150度以上。

0

zyl3367898

第4楼2020/01/24

应助达人

朱老师说的是，要检测器过150度，才能点着火。

1

Insm_90a47915

第5楼2020/08/06

降低柱温后基线可否调零试验：将色谱柱温度降到室温，观察基线能否调零，如果能够调零，说明柱流失严重。这个该怎么理解？

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