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岛津液相做防腐剂，关机前柱子如何冲洗色谱柱

安捷伦7890B

2020/02/04

液相色谱（LC）

做完防腐剂试验后，先用95的水和5的甲醇冲洗器20分钟，然后80水和20的甲醇冲20分钟，然后再60水……以此递减每次20分钟，最后是纯甲醇20分钟，大概有半个月没开机，今天开机，流动相走了20分钟后，就走了一针，发现每个峰，都有两个肩峰，而且峰还拖延，这是为什么呢，色谱柱堵了吗？柱效为什么这么差了。流速还是1毫升的，压力7.6Mpa

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hujiangtao

第1楼2020/02/04

应助达人

可能时间长柱子不用柱效下降了用异丙醇冲一下试试

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安捷伦7890B

第2楼2020/02/04

异丙醇？用纯甲醇可以不？都是有机溶剂
hujiangtao(hujiangtao) 发表:可能时间长柱子不用柱效下降了用异丙醇冲一下试试

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lsyecspc

第3楼2020/02/04

应助达人

流动相走20分钟有点短，稍微长一点看看。一般平衡时间最少是柱容积三倍时间，你可以根据柱子和内径和柱长算一下时间。一般250mm 的柱子不应该少于40分钟。

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检测老菜鸟

第4楼2020/02/04

应助达人

可以用纯甲醇，没问题。不过手上没资料，忘记防腐剂流动相是什么了。最好用流动相进行冲洗先。

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安捷伦7890B

第5楼2020/02/04

流动相是95的乙酸铵和5的甲醇
检测老菜鸟(v3295053) 发表:可以用纯甲醇，没问题。不过手上没资料，忘记防腐剂流动相是什么了。最好用流动相进行冲洗先。

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安捷伦7890B

第6楼2020/02/04

40分钟？好的，谢谢，我试试
lsyecspc(liushuyong) 发表:流动相走20分钟有点短，稍微长一点看看。一般平衡时间最少是柱容积三倍时间，你可以根据柱子和内径和柱长算一下时间。一般250mm 的柱子不应该少于40分钟。

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初心

第7楼2020/02/04

应助达人

平衡久一点再试试

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lijing320323

第8楼2020/02/04

甲醇水

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山猫宝贝

第9楼2020/02/04

流动相是什么？一般使用甲醇(或乙腈)-水体系梯度冲洗

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hujiangtao

第10楼2020/02/05

应助达人

一般柱效下降后可以考虑用异丙醇冲
安捷伦7890B(Insm_9e5c2832) 发表:异丙醇？用纯甲醇可以不？都是有机溶剂

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