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岛津液相做防腐剂（山苯糖），柱效变差问题

安捷伦7890B

2020/02/10

液相色谱（LC）

我用岛津液相做防腐剂，做完后，由于柱子没有冲洗好，导致柱效变差，然后甲醇水和纯甲醇轮流冲洗，竟然越冲越差，原来两个肩峰，后来峰根本就不分了。最后返接柱子，峰正常了，但是泵压上去了，原来7点多，现在10多一点，排了10分钟气还是这样，请问，各位大神，这正常吗？正常压力应该是多少范围内？还有，为什么柱效越冲越差呢，刚开始两个肩峰，冲洗一天，一个肩峰了，感觉还行，然后继续低流速甲醇水和纯甲醇轮番冲，柱效竟然，越冲越差，实在不明白

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我是风儿

第1楼2020/02/10

应助达人

反接色谱柱，继续冲洗，流动相用20mmol/L乙酸铵:甲醇=5：95试下，乙酸铵能改善峰型

0

我是风儿

第2楼2020/02/10

应助达人

柱压10.2，还好

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xiaogumd11

第3楼2020/02/10

应助达人

看峰型也可能是残留，用纯甲醇冲洗一段时间

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hujiangtao

第4楼2020/02/10

应助达人

用异丙醇冲一下试试

0

dadgoh

第5楼2020/02/10

应助达人

异丙醇低流量冲洗一下看看。

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牛一牛

第6楼2020/02/10

应助达人

从描述看，推断是柱头被污染了，这种情况下，越冲洗，柱效只会越差！反接冲洗的话，柱出口不能接检测器！

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yayicuo

第7楼2020/02/10

应助达人

柱头污染，可能要更换柱子了。

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安捷伦7890B

第8楼2020/02/11

返接冲洗后，再正接吗？
我是风儿(nphfm2009) 发表:反接色谱柱，继续冲洗，流动相用20mmol/L乙酸铵:甲醇=5：95试下，乙酸铵能改善峰型

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安捷伦7890B

第9楼2020/02/11

如果接了呢？我接检测器了，并且还走了一针，峰型挺好，我本想以后就这样返接使用
牛一牛(v2700892) 发表:从描述看，推断是柱头被污染了，这种情况下，越冲洗，柱效只会越差！反接冲洗的话，柱出口不能接检测器！

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安捷伦7890B

第10楼2020/02/11

异丙醇比甲醇好？
hujiangtao(hujiangtao) 发表:用异丙醇冲一下试试

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