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液相色谱做灭幼脲,进标品出两个峰,怎么调整条件

  • heaven8rui
    2020/02/05
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 液相色谱做灭幼脲,进标品出两个峰,怎么调整条件
    现在用的条件,国标天美液相LC2000,紫外检测器,流动相:甲醇比水10:90,C18色谱柱,流速1,波长245

    我们之前直接在线混合这个条件走出来的峰特别好,后来发现在线混合有问题,因为出峰时间总是变,确实是在线混合的问题,就自己配流动相,一样的条件,走出来的峰却变成了这样,忘高手指点,还能怎么调整。
    下面图片是现在走出来的样子
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  • sdlzkw007

    第1楼2020/02/06

    应助达人

    增大甲醇比例,或者提高流速试一下

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  • hujiangtao

    第2楼2020/02/06

    应助达人

    可能是除虫脲 这两个峰很近

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  • heaven8rui

    第3楼2020/02/06

    我们是单标啊,走的是灭幼脲的标准品

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:可能是除虫脲 这两个峰很近

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  • heaven8rui

    第4楼2020/02/06

    流速都提高到1.5了还是不行,在提高就要跟溶剂峰混了,至于提高甲醇比例,这个条件最不想动,之前一直用这个比例,只不过这次是自己配的流动相,也没配错,怎么也比在线混合的准确啊

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:增大甲醇比例,或者提高流速试一下

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  • lsyecspc

    第5楼2020/02/06

    应助达人

    在线混合时的出峰时间是多少?在线混合的比例有问题,你设置的是10:90,实际比例可能不是这么多。可以做一下流量测试。在线设定好流速,用减重的方法测一下实际两个通道的流速,计算在线时实际的流动相比例,多走一段时间,测的还准确一点。因为液相比例阀的问题,两路的流速不稳定,造成在线混合时保留时间会变化。测试出实际的混合比例后在人工混合后使用。

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  • heaven8rui

    第6楼2020/02/06

    今天又试试走除虫脲也变这样了,什么情况

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  • heaven8rui

    第7楼2020/02/06

    我懂你的意思,我们这个混合阀没有那么大的误差,出峰时间的不稳定只是会一点一点的变动,可是一直没有影响峰型,我觉得这个比例应该是差不多的

    lsyecspc(liushuyong) 发表:在线混合时的出峰时间是多少?在线混合的比例有问题,你设置的是10:90,实际比例可能不是这么多。可以做一下流量测试。在线设定好流速,用减重的方法测一下实际两个通道的流速,计算在线时实际的流动相比例,多走一段时间,测的还准确一点。因为液相比例阀的问题,两路的流速不稳定,造成在线混合时保留时间会变化。测试出实际的混合比例后在人工混合后使用。

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  • dadgoh

    第8楼2020/02/06

    应助达人

    换一个批号的试剂看看。

    heaven8rui(v2838745) 发表:流速都提高到1.5了还是不行,在提高就要跟溶剂峰混了,至于提高甲醇比例,这个条件最不想动,之前一直用这个比例,只不过这次是自己配的流动相,也没配错,怎么也比在线混合的准确啊

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  • smart123

    第9楼2020/02/06

    调整甲醇比例,按5%增加or减少,流速为1可以不变,另外同时再走一下所配标品的溶剂(做对比看看,怕低波长有吸收)。不然就变梯度试试。这玩意上液质怕更有戏?

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  • heaven8rui

    第10楼2020/02/07

    更换了柱子好了,谁能指导一下平时使用维护柱子的注意事项,两个月换了两根柱子了,这是吃柱子的节奏吗?

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