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【求助】向专家请教

热分析仪

  • 图片是碱式硼酸镁的TG-DTA的图线,蓝的是TG,绿的是DTA。向下为放热。横坐标为温度,纵坐标左面是%重量,右边是uV/mg。
    我有几个问题不明白,烦请各位专家指点。
    (1)0~500度时为什么DTA曲线的斜率那么大?查了文献,也是这样。
    (2)这个图似乎可以看作500度和670度两个放热峰,但是文献上说应当是640度有一个吸热峰。不知哪种说法正确。如果640度有一个吸热峰,那么640度以后,700度之前那个尖锐的向下的峰是什么含义?按说到了峰值以后,应该向-2uV/mg变化,然后曲线平缓。可否认为是一个吸热峰连着一个放热峰?这部分,文献上是这样的:一个吸热峰之后,曲线回到大概-2uV/mg的位置,然后上升到-1.6uV/mg的位置,之后曲线平缓。

    谢谢!

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  • 修身养性

    第1楼2007/02/26

    冒昧问一下
    碱式硼酸镁跟硼镁石还是不完全一样吧?

    碱式硼酸镁:Mg(OH)2.Mg(BO2)2
    硼镁石:Mg2B12O20.15H2O
    即便都是硼镁石,含水量不同,DTA曲线也是有差别的吧

    ugluk 发表:图片是碱式硼酸镁的TG-DTA的图线,蓝的是TG,绿的是DTA。向下为放热。横坐标为温度,纵坐标左面是%重量,右边是uV/mg。
    我有几个问题不明白,烦请各位专家指点。
    (1)0~500度时为什么DTA曲线的斜率那么大?查了文献,也是这样。
    (2)这个图似乎可以看作500度和670度两个放热峰,但是文献上说应当是640度有一个吸热峰。不知哪种说法正确。如果640度有一个吸热峰,那么640度以后,700度之前那个尖锐的向下的峰是什么含义?按说到了峰值以后,应该向-2uV/mg变化,然后曲线平缓。可否认为是一个吸热峰连着一个放热峰?这部分,文献上是这样的:一个吸热峰之后,曲线回到大概-2uV/mg的位置,然后上升到-1.6uV/mg的位置,之后曲线平缓。

    谢谢!

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  • ugluk

    第2楼2007/02/26

    谢谢你的回复!

    XRD显示,我们合成的碱式硼酸镁结构和Szaibelyite一致。化学式均为Mg(OH)2.Mg(BO2)2。Szaibelyite称为硼镁石。

    虽然多次实验的DTA曲线也有细微的差别,但是(600~700)度的那个峰形都是一致的。关键是那个地方有些看不懂。而且那个范围很重要。

    还有,如果做一下DSC是否可以得到(600~700)度吸热、放热更清楚的信息。谢谢!

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  • 修身养性

    第3楼2007/02/26

    DSC是可以的
    量热的精度是高于同步热分析仪的

    TA和PE都有可以检测到725℃左右的DSC机型
    法国Setaram有高到1500℃以上的DSC
    找他们的用户实验一下就是了

    ugluk 发表:谢谢你的回复!

    XRD显示,我们合成的碱式硼酸镁结构和Szaibelyite一致。化学式均为Mg(OH)2.Mg(BO2)2。Szaibelyite称为硼镁石。

    虽然多次实验的DTA曲线也有细微的差别,但是(600~700)度的那个峰形都是一致的。关键是那个地方有些看不懂。而且那个范围很重要。

    还有,如果做一下DSC是否可以得到(600~700)度吸热、放热更清楚的信息。谢谢!

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  • xiewancui

    第4楼2007/03/01

    700℃前的尖锐峰应该是相变引起的吗?

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  • ugluk

    第5楼2007/03/01

    (600~700)deg时的峰是N形的,相当于2个峰,一个向上,一个向下。
    向上的那个可以认为是化学反应造成的,但是紧接着的向下的那个不知如何解释。因为那个形状还可以认为,温度稍高些是另一个向上的峰。
    其实很有可能是相变。

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  • lily99828

    第6楼2007/03/17

    根据谱图推断可能是某种晶体晶型的转变过程,这种晶体可能是合成产物中的微量杂质。

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