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火焰吸收测量奶粉、米粉中钙

  • 斯科拉的肌肤
    2020/03/11
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 本人有段时间没怎么做过检测实验了,最近同事反馈原子吸收火焰法测量食品中钙元素结果偏差较大。我自己做了几次发现果然如此,目前还找不到原因,希望各位前辈朋友们指导,实验条件如下:

    仪器:PE 900T,国产钙空心阴极灯(元素灯质量没问题,开灯预热几分钟后,通过灯能量和连续图得知强度和稳定性都不错),石墨消解仪。

    采用火焰吸收法,用的是422.76的分析线,PE默认火焰法扣背景是氘灯,故而扣背景方式选择无

    条件1:灯电流4mA推荐工作电流10mA,最大工作电流25mA。原先按照推荐电流10mA点亮,但我用5ug/mL钙溶液测试,均在稳定情况下发现10mA时已经产生自吸,在不断降低灯电流发现灯电流在4-6mA有最大响应值,且稳定性不变(0.77%,由52组连续吸光值数据求相对标准偏差求得,不知道这个这个仪器条件稳定性正常吗)。

    条件2:提升量8.2mL/min,调节过雾化器,在该提升量下有较高的响应。

    条件3:燃烧头角度无偏转,标曲的最高浓度为6ug/mL,在线性范围内。

    条件4:燃助比为3.1(L/min):10(L/min),从2.5:10逐步提高至3.3:10,在3.1:10处有最高的响应值。

    以上条件均用1%硝酸基体的5ug/mL的钙(未加镧溶液)测得。

    实验过程:采用施法消解(实验室无微波消解仪),样品为米粉和奶粉的质控样,加8mL硝酸消解完毕后定容至25mL,奶粉样微有乳浊,米粉样澄清透明根据含量稀释、加镧溶液(0.2%)摇匀后上机。标准曲线为0,1,2,3,4,6ug/mL,基体为1%硝酸和0.2%镧溶液。拟合方式为线性,计算截距。曲线应该是没问题的:图片不太清晰,扣空白后吸光度范围0.05→0.37。

    实验结果却很不理想,米粉样和奶粉样结果均偏离标准值,且偏差较大米粉标准值283mg/kg,测出247mg/kg;奶粉标准值8500mg/kg,测出12000mg/kg。

    不知道结果差距这么大的原因是什么,但有几个猜测:1奶粉消解后仍含有少量油脂,导致定容后溶液微乳浊,是否会影响检测结果?2采用的释放剂是0.2%镧溶液,标准推荐为0.1%,镧溶液浓度提高对结果是否影响?之所以提高是因为前几次用0.1%浓度,结果也是偏差,故而提高浓度尝试试验,结果与0.1%并无太大偏差。3米粉样结果偏低而奶粉样结果偏高,是否是基质不同前处理带来的影响?有用过微波消解或者是干法消解做钙的老师吗,效果如何?4奶粉样需要有较大的稀释倍数,但我个人感觉稀释带来的误差绝不会有这么大,前后几次测得值都差不多在12000mg/kg左右。

    后续我会尝试用干法消解、火焰发射法、降低灵敏度减少稀释倍数等几个方面做尝试,看看结果如何。望各位老师不吝赐教。
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  • sdlzkw007

    第1楼2020/03/11

    应助达人

    首先要定位仪器测试的线性范围,不需要很高的灵敏度,建议你把灯电流,提升量和原子化温度略做调整,尽可能在稀释一次50倍左右落在曲线范围内。

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  • GRANT

    第2楼2020/03/11

    应助达人

    米粉和奶粉的质控样,加8mL硝酸消解完毕后定容至25mL,奶粉样微有乳浊,米粉样澄清透明,米粉标准值283mg/kg,测出247mg/kg;奶粉标准值8500mg/kg,测出12000mg/kg
    -------------------
    回收率有高有低,并非是系统偏差,问题应该是出在消解步骤吧

    建议:1. 标曲测试完后,测试一个不同源的QC标液;
    2.消解考虑用干法消解,消解彻底些

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  • 斯科拉的肌肤

    第3楼2020/03/11

    该条件下仪器线性范围约在10ug/mL左右,灯电流、提升量、燃助比都是不同数值单一变量做过比对的,最大稀释倍数20倍。共稀释一次。

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:首先要定位仪器测试的线性范围,不需要很高的灵敏度,建议你把灯电流,提升量和原子化温度略做调整,尽可能在稀释一次50倍左右落在曲线范围内。

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  • 斯科拉的肌肤

    第4楼2020/03/11

    标液测试过,不同批次,但是是同一厂家。前后响应差不多。后面考虑用干法消解的。

    GRANT(fatinsect) 发表:米粉和奶粉的质控样,加8mL硝酸消解完毕后定容至25mL,奶粉样微有乳浊,米粉样澄清透明,米粉标准值283mg/kg,测出247mg/kg;奶粉标准值8500mg/kg,测出12000mg/kg
    -------------------
    回收率有高有低,并非是系统偏差,问题应该是出在消解步骤吧

    建议:1. 标曲测试完后,测试一个不同源的QC标液;
    2.消解考虑用干法消解,消解彻底些

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  • GRANT

    第5楼2020/03/11

    应助达人

    嗯嗯,楼主剥丝抽茧,做事有条理层次,相信你很快就能找到和解决问题的

    斯科拉的肌肤(v3306537) 发表: 标液测试过,不同批次,但是是同一厂家。前后响应差不多。后面考虑用干法消解的。

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  • ldgfive

    第6楼2020/03/11

    应助工程师

    奶粉和米粉测钙,通常采用灰化法处理样品,灰化法对样品消解相对完全,油脂也可能处理掉

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  • 斯科拉的肌肤

    第7楼2020/03/11

    是的呀,考虑到这一原因,后面我会用干法灰化进行消解。

    ldgfive(ldgfive) 发表:奶粉和米粉测钙,通常采用灰化法处理样品,灰化法对样品消解相对完全,油脂也可能处理掉

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  • ldgfive

    第8楼2020/03/11

    应助工程师

    建议楼主加入镧盐后再测试,测试效果较好

    斯科拉的肌肤(v3306537) 发表: 是的呀,考虑到这一原因,后面我会用干法灰化进行消解。

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  • 夕阳

    第9楼2020/03/11

    应助达人

    楼主阐述得真详细,逻辑清晰,层次分明,这是近年来少见的求助帖,大赞一个!!!

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  • ldgfive

    第10楼2020/03/12

    应助工程师

    如果是奶粉样品,灰化后容易残留碳粒,如果出现此类情况,可以进行二次灰化

    斯科拉的肌肤(v3306537) 发表: 是的呀,考虑到这一原因,后面我会用干法灰化进行消解。

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