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火焰吸收测量奶粉、米粉中钙

斯科拉的肌肤

2020/03/11

原子吸收光谱（AAS）

本人有段时间没怎么做过检测实验了，最近同事反馈原子吸收火焰法测量食品中钙元素结果偏差较大。我自己做了几次发现果然如此，目前还找不到原因，希望各位前辈朋友们指导，实验条件如下：

仪器：PE 900T，国产钙空心阴极灯（元素灯质量没问题，开灯预热几分钟后，通过灯能量和连续图得知强度和稳定性都不错），石墨消解仪。

采用火焰吸收法，用的是422.76的分析线，PE默认火焰法扣背景是氘灯，故而扣背景方式选择无。

条件1：灯电流4mA，推荐工作电流10mA，最大工作电流25mA。原先按照推荐电流10mA点亮，但我用5ug/mL钙溶液测试，均在稳定情况下发现10mA时已经产生自吸，在不断降低灯电流发现灯电流在4-6mA有最大响应值，且稳定性不变（0.77%，由52组连续吸光值数据求相对标准偏差求得，不知道这个这个仪器条件稳定性正常吗）。

条件2：提升量8.2mL/min，调节过雾化器，在该提升量下有较高的响应。

条件3：燃烧头角度无偏转，标曲的最高浓度为6ug/mL，在线性范围内。

条件4：燃助比为3.1（L/min）:10（L/min），从2.5:10逐步提高至3.3:10，在3.1:10处有最高的响应值。

以上条件均用1%硝酸基体的5ug/mL的钙（未加镧溶液）测得。

实验过程：采用施法消解（实验室无微波消解仪），样品为米粉和奶粉的质控样，加8mL硝酸消解完毕后定容至25mL，奶粉样微有乳浊，米粉样澄清透明根据含量稀释、加镧溶液（0.2%）摇匀后上机。标准曲线为0,1,2,3,4,6ug/mL,基体为1%硝酸和0.2%镧溶液。拟合方式为线性，计算截距。曲线应该是没问题的：图片不太清晰，扣空白后吸光度范围0.05→0.37。

实验结果却很不理想，米粉样和奶粉样结果均偏离标准值，且偏差较大米粉标准值283mg/kg，测出247mg/kg；奶粉标准值8500mg/kg，测出12000mg/kg。

不知道结果差距这么大的原因是什么，但有几个猜测：1奶粉消解后仍含有少量油脂，导致定容后溶液微乳浊，是否会影响检测结果？2采用的释放剂是0.2%镧溶液，标准推荐为0.1%，镧溶液浓度提高对结果是否影响？之所以提高是因为前几次用0.1%浓度，结果也是偏差，故而提高浓度尝试试验，结果与0.1%并无太大偏差。3米粉样结果偏低而奶粉样结果偏高，是否是基质不同前处理带来的影响？有用过微波消解或者是干法消解做钙的老师吗，效果如何？4奶粉样需要有较大的稀释倍数，但我个人感觉稀释带来的误差绝不会有这么大，前后几次测得值都差不多在12000mg/kg左右。

后续我会尝试用干法消解、火焰发射法、降低灵敏度减少稀释倍数等几个方面做尝试，看看结果如何。望各位老师不吝赐教。

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sdlzkw007

第1楼2020/03/11

应助达人

首先要定位仪器测试的线性范围，不需要很高的灵敏度，建议你把灯电流，提升量和原子化温度略做调整，尽可能在稀释一次50倍左右落在曲线范围内。

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GRANT

第2楼2020/03/11

应助达人

米粉和奶粉的质控样，加8mL硝酸消解完毕后定容至25mL，奶粉样微有乳浊，米粉样澄清透明，米粉标准值283mg/kg，测出247mg/kg；奶粉标准值8500mg/kg，测出12000mg/kg
-------------------
回收率有高有低，并非是系统偏差，问题应该是出在消解步骤吧

建议：1. 标曲测试完后，测试一个不同源的QC标液；
2.消解考虑用干法消解，消解彻底些

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斯科拉的肌肤

第3楼2020/03/11

该条件下仪器线性范围约在10ug/mL左右，灯电流、提升量、燃助比都是不同数值单一变量做过比对的，最大稀释倍数20倍。共稀释一次。
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:首先要定位仪器测试的线性范围，不需要很高的灵敏度，建议你把灯电流，提升量和原子化温度略做调整，尽可能在稀释一次50倍左右落在曲线范围内。

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斯科拉的肌肤

第4楼2020/03/11

标液测试过，不同批次，但是是同一厂家。前后响应差不多。后面考虑用干法消解的。
GRANT(fatinsect) 发表:米粉和奶粉的质控样，加8mL硝酸消解完毕后定容至25mL，奶粉样微有乳浊，米粉样澄清透明，米粉标准值283mg/kg，测出247mg/kg；奶粉标准值8500mg/kg，测出12000mg/kg
-------------------
回收率有高有低，并非是系统偏差，问题应该是出在消解步骤吧

建议：1. 标曲测试完后，测试一个不同源的QC标液；
2.消解考虑用干法消解，消解彻底些

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GRANT

第5楼2020/03/11

应助达人

嗯嗯，楼主剥丝抽茧，做事有条理层次，相信你很快就能找到和解决问题的
斯科拉的肌肤(v3306537) 发表: 标液测试过，不同批次，但是是同一厂家。前后响应差不多。后面考虑用干法消解的。

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ldgfive

第6楼2020/03/11

应助工程师

奶粉和米粉测钙，通常采用灰化法处理样品，灰化法对样品消解相对完全，油脂也可能处理掉

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斯科拉的肌肤

第7楼2020/03/11

是的呀，考虑到这一原因，后面我会用干法灰化进行消解。
ldgfive(ldgfive) 发表:奶粉和米粉测钙，通常采用灰化法处理样品，灰化法对样品消解相对完全，油脂也可能处理掉

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ldgfive

第8楼2020/03/11

应助工程师

建议楼主加入镧盐后再测试，测试效果较好
斯科拉的肌肤(v3306537) 发表: 是的呀，考虑到这一原因，后面我会用干法灰化进行消解。

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夕阳

第9楼2020/03/11

应助达人

楼主阐述得真详细，逻辑清晰，层次分明，这是近年来少见的求助帖，大赞一个！！！

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ldgfive

第10楼2020/03/12

应助工程师

如果是奶粉样品，灰化后容易残留碳粒，如果出现此类情况，可以进行二次灰化
斯科拉的肌肤(v3306537) 发表: 是的呀，考虑到这一原因，后面我会用干法灰化进行消解。

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