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石墨炉原子吸收的峰型

原子吸收光谱(AAS)

  • 请教大家一个问题,为什么石墨炉原子吸收的峰型是正态分布的?在原子化阶段,样品是一点一点被原子化还是基本同时被原子化了呢?

    如果是一点一点被原子化,那它的峰型应该是类似火焰那种的一条直线,
    如果是瞬间全部被原子化,由于扩散的原因导致峰型呈正态分布??
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  • sdlzkw007

    第1楼2020/04/02

    应助达人

    因为原子蒸汽云通过保护气带到出口是和气相色谱仪的检测器出口是一样的,或者有条件可以通过热力学理论深刻理解。

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  • ldgfive

    第2楼2020/04/02

    应助工程师

    这个题目太专业了,估计要找大学教授才能解释

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  • yayicuo

    第3楼2020/04/02

    应助达人

    原理还是处于推测阶段,没有一个准确的论断。

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  • jiieie

    第4楼2020/04/02

    原子化阶段不是停气的吗

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:因为原子蒸汽云通过保护气带到出口是和气相色谱仪的检测器出口是一样的,或者有条件可以通过热力学理论深刻理解。

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  • sdlzkw007

    第5楼2020/04/02

    应助达人

    所以热力学理论才能深刻理解。热气球靠什么飞上天?当时充满气体的石墨管内突然升温会不会产生气流!?

    jiieie(v3062405) 发表:原子化阶段不是停气的吗

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  • 夕阳

    第6楼2020/04/03

    应助达人

    我试着用大白话解释一下楼主的提问:
    (1)进入石墨炉的样品是微量的和固定的。
    (2)石墨炉的原子化升温阶段是让样品 产生基态原子的关键阶段。
    (3)石墨炉从灰化阶段到原子化阶段的升温是有个时间过程的,也就是说,石墨管从灰化温度到达原子化温度的最高点是不能突变的,它是受发热体的质量大小和环境温度的影响的。
    (4)所谓的石墨炉在原子化阶段停止载气(或称内气)供给,其实并不是绝对的完全停止,而是保留有少量的载气供给,其目的是防止基体干扰,这个少量的载气的流量一般在30~50mL/min之间。
    (5)综上所述各种因素,石墨炉中的样品在原子化开始阶段的基态原子是从少量逐渐到达一个最高峰值,然后随着样品量的消耗殆尽,其峰值也就随之下降了,直至回到基线水平。这个过程就是以吸光度的形式反应在模拟监测界面上的。所以最理想的样品峰形就是:样品峰的上升沿和下降沿越陡直越好,也就是说样品峰的半峰宽越窄越好。
    (6)火焰分析模式由于样品是源源不断地提供,所以其吸收信号(吸光度)呈“一条直线”;而石墨炉的样品是固定的,燃烧殆尽后就没了,所以其吸收信号就呈现为一逝即过的峰形状态。
    以上解释没有理论依据,只是个人的一点浅显的理解,仅供大家参考,仅此而已。

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  • jiieie

    第7楼2020/04/03

    安老师,谢谢您如此详细的解答。我补充一点:

    我们通常设置原子化时间为5s,一般从灰化温度到原子化温度,用石墨炉电源最大功率升温,要求在2s内完成,然后继续保持该温度直至原子化结束。

    夕阳(anping) 发表:我试着用大白话解释一下楼主的提问:
    (1)进入石墨炉的样品是微量的和固定的。
    (2)石墨炉的原子化升温阶段是让样品 产生基态原子的关键阶段。
    (3)石墨炉从灰化阶段到原子化阶段的升温是有个时间过程的,也就是说,石墨管从灰化温度到达原子化温度的最高点是不能突变的,它是受发热体的质量大小和环境温度的影响的。
    (4)所谓的石墨炉在原子化阶段停止载气(或称内气)供给,其实并不是绝对的完全停止,而是保留有少量的载气供给,其目的是防止基体干扰,这个少量的载气的流量一般在30~50mL/min之间。
    (5)综上所述各种因素,石墨炉中的样品在原子化开始阶段的基态原子是从少量逐渐到达一个最高峰值,然后随着样品量的消耗殆尽,其峰值也就随之下降了,直至回到基线水平。这个过程就是以吸光度的形式反应在模拟监测界面上的。所以最理想的样品峰形就是:样品峰的上升沿和下降沿越陡直越好,也就是说样品峰的半峰宽越窄越好。
    (6)火焰分析模式由于样品是源源不断地提供,所以其吸收信号(吸光度)呈“一条直线”;而石墨炉的样品是固定的,燃烧殆尽后就没了,所以其吸收信号就呈现为一个峰形状。
    以上解释没有理论依据,只是个人的一点浅显的理解,仅供大家参考,仅此而已。

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  • 冰山

    第8楼2020/04/03

    应助达人

    吸收峰越尖锐越好,这一点对峰高测量模式是毋庸置疑的。其实就算是对峰面积测量模式,从本质上同测试峰高是一样的,就是要尽量减少各种干扰因素的影响

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  • 夕阳

    第9楼2020/04/03

    应助达人

    你所提到的原子化阶段的升温时间是对的,大多数是5秒的时间。但是这里面有一个升温速率的概念;在目前的原子吸收仪里面对于石墨炉的升温控制有两种手段,如下:

    (1)电流控制。这种控制就是恒流源控制,说白了就是提供给石墨管的电流是按照仪器设定的温度而输出一个相应的恒流源,这个电流是不变的;如此,石墨管要 想升到预设的原子化温度,就要有一个斜率过程,这个过程越长,信号的损失也就越大。这就是电流控制方式的短板。

    (2)光温控制。这种控制方法九克服了电流控制的短板。由于篇幅的要求,我就不多赘述了,我将我在2008年为论坛写的一篇关于光温控制理论的原创再次附在后面,供你参考。

    下面是两种升温控制的模型图,比较直观:



    左面是电流控制模型示意图;右面是光温控制模型示意图。

    jiieie(v3062405) 发表: 安老师,谢谢您如此详细的解答。我补充一点:

    我们通常设置原子化时间为5s,一般从灰化温度到原子化温度,用石墨炉电源最大功率升温,要求在2s内完成,然后继续保持该温度直至原子化结束。

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  • wangjunyu

    第10楼2020/04/19

    应助工程师

    夕阳(anping) 发表: 你所提到的原子化阶段的升温时间是对的,大多数是5秒的时间。但是这里面有一个升温速率的概念;在目前的原子吸收仪里面对于石墨炉的升温控制有两种手段,如下:

    (1)电流控制。这种控制就是恒流源控制,说白了就是提供给石墨管的电流是按照仪器设定的温度而输出一个相应的恒流源,这个电流是不变的;如此,石墨管要 想升到预设的原子化温度,就要有一个斜率过程,这个过程越长,信号的损失也就越大。这就是电流控制方式的短板。

    (2)光温控制。这种控制方法九克服了电流控制的短板。由于篇幅的要求,我就不多赘述了,我将我在2008年为论坛写的一篇关于光温控制理论的原创再次附在后面,供你参考。

    下面是两种升温控制的模型图,比较直观:



    左面是电流控制模型示意图;右面是光温控制模型示意图。

    谢谢安老师的分享。

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