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GBT14552-2003方法验证问题求助

  • StevenWong
    2020/04/28
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 本人第一次做GBT14552-2003水土中10种有机磷方法验证,色谱柱1701,进样口250摄氏度,不分流,检测器300摄氏度,色谱条件如图,用的10种有机磷混标,进0.1mg/L,出峰只有9个,而且响应值感觉不好,有做过的求指教,谢谢
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  • Insm_69859dd9

    第1楼2020/04/28

    10个有机磷单标有没有跑下,有可能是出峰时间重叠了

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  • StevenWong

    第2楼2020/04/28

    没有买单标,定性是麻烦

    Insm_69859dd9(Insm_69859dd9) 发表:10个有机磷单标有没有跑下,有可能是出峰时间重叠了

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  • Fly

    第3楼2020/04/28

    高浓度的样品先玩几针饱和一下,调整一下柱温箱程序。

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  • StevenWong

    第4楼2020/04/28

    具体升温程序,能否给个建议?!

    Fly(m2943619) 发表:高浓度的样品先玩几针饱和一下,调整一下柱温箱程序。

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  • Insm_69859dd9

    第5楼2020/04/28

    有机磷的话有些是需要用基质配响应值才会高,而且你有4个有机磷出峰时间快重叠了,影响积分的,那4个最好分开配

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  • StevenWong

    第6楼2020/04/28

    好的,谢谢,回头我试下!

    Insm_69859dd9(Insm_69859dd9) 发表:有机磷的话有些是需要用基质配响应值才会高,而且你有4个有机磷出峰时间快重叠了,影响积分的,那4个最好分开配

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  • yy_0324

    第7楼2020/04/29

    了解了GBT14552-2003方法验证问题的相关知识。

    Insm_69859dd9(Insm_69859dd9)发表:有机磷的话有些是需要用基质配响应值才会高,而且你有4个有机磷出峰时间快重叠了,影响积分的,那4个最好分开配

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  • 仪器小

    第8楼2020/04/29

    你的标样那边买的?可靠吗

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  • 通标小菜鸟

    第9楼2020/04/29

    应助达人

    我用的是HP-5色谱柱,仪器条件是色 谱 柱:安捷伦HP-5(30 m x 320 μm x 0.25 μm)。
    程序升温:130℃→20℃/min→150℃→10℃/min→250℃。
    进样口温度:250℃。
    柱(氮气)流量:2.0 ml/min。
    分流比:不分流。
    进样量:1.0μL。
    出峰色谱图如附图,浓度为200ppb,曲线最低点做的是50ppb,出峰情况也还可以,你可以参照一

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  • sdlzkw007

    第10楼2020/04/29

    应助达人

    主要疑点有1)初始温度150°有点高,建议改成40,60,80,100,120逐一试验一下,都没有效果的话,把程序升温条件优化一下。2)检测器温度不需要300°,250°足以满足实验要求。3)柱流速太慢了,容易造成色谱峰拖尾。建议采用恒线速度或者恒流方式控制,按照1.0,2.0,3.0的条件逐一进行试验,比对结果后微调一下。

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