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顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物

气质联用(GCMS)

  • 顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物,样品量较多时,仪器响应随检测样品数量增加而降低,请问哪位高人给讲解一下是什么原因导致的,该如何解决?急盼回复!!

    请有顶空-气相色谱/质谱检测土壤经验的老师解惑!!!
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  • xiaogumd11

    第1楼2020/05/06

    应助达人

    样品分析多了以后,可能系统有,衬管脏了等,灵敏度下降,或是有顶空微漏。做一下调谐,或是多进几次空白,或换衬管等。一步步排查!

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  • 温哥

    第2楼2020/05/06

    应助达人

    做样品时候是需要每做X个样品就要做一个校准曲线中间点的校正溶液,偏差太大就需要重新制作曲线,这是由于样品量大,系统污染的可能性增大,而且质谱的离子源会不断接触样品而被污染。至于你说的响应值降低,第二种可能性是因为样品放太久都没被分析,到时样品损失了(分解等)

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  • gaosong19730427

    第3楼2020/05/06

    这个跟应该跟样品量多少没有关系吧?还应该从仪器的状态来找原因,进一个中间点的标准,看是否符合线性偏差。逐步排除,一个是吹扫部分,吹扫容易发生样品残留,导致MS响应假阳性,气质部分如果EI没有问题的话,一般不会出现残留或者一些响应的波动,调谐看一下。再就是内标加的量,是否准确?无非就是这几点吧?

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  • 通标小菜鸟

    第4楼2020/05/06

    应助达人

    响应降低是正常的,样品量多了,仪器每走一针会有一定波动,但至少二三十个样品内不会有很大变化,到后面的样品如果越脏仪器灵敏度就会有所下降,如果采用的是内标法的话也能测准,外标法的话需要每隔20个样品走曲线校准看一下质控是否符合要求,不符合要求需要重新绘制校正曲线

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  • gaosong19730427

    第5楼2020/05/06

    这就是气象色谱进样口这部分,进样口这部分该维护的必须维护,一条基本不变:就是95%以上的气象气质毛病都发生在进样口。

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  • 第6楼2020/05/06

    应助达人

    仪器脏了嘛,走一部分样品应该先维护一下设备,或者走几个空白,然后再走样品

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  • JOE HUI

    第7楼2020/05/06

    应助达人

    多走几针空白也是相当于老化,样品多的时候考虑增加QC监控,看回收率是否正常范围,其次样品过滤要干净,滤膜过滤或者离心后再上机

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  • sdlzkw007

    第8楼2020/05/06

    应助达人

    这是个质量控制的问题,也就是常说的QC,仪器状态随着做样量的增加响应逐渐降低(一般规律),当达到需要重新校准曲线的时候,一般都会提示或者执行相应的校准评估,根据需要重新进行校准曲线的采集,拟合,然后分析样品。整个过程依赖于样品处理的“干净”程度,和仪器进样口维护的好坏。

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