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多环芳烃～萘～回收率低？

液相色谱（LC）

  • 土样加标，上机测萘几乎没有了～丙酮正己烷提取的，旋蒸40℃浓缩，没有净化，转换溶剂后直接上机，萘都挥发了？有老师有好的方法吗？求指点～
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  • 该帖子已被版主-轶辰加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2020/05/08

    应助达人

    转换溶剂这一步你是用氮吹还是旋蒸，氮吹的损失比较大，建议改用kd浓缩回收率会好很多

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  • xiaogumd11

    第2楼2020/05/08

    应助达人

    萘本身挥发性就强，改丙酮二氯甲烷提取的，kd浓缩是比较好的，如果没有，用旋蒸，或是氮吹温度调到30度试试

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  • 检测老菜鸟

    第3楼2020/05/08

    应助达人

    萘的话不应该啊，你浓缩是不是浓缩到干了。要剩下半滴那样子

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  • p3071652

    第4楼2020/05/08

    应助达人

    萘是很容易挥发的，我们家里用的樟脑丸主要成分也就是萘。40度旋蒸肯定挥发了。一般用氮吹

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  • 轶辰

    第5楼2020/05/08

    应助达人

    萘的沸点较低，正常的话回收率在50%多，但不会太高。你的现象肯定时损失了，用丙酮-正己烷浓缩没有问题，旋蒸的时候注意温度及不要旋干

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  • 汽土

    第6楼2020/05/09

    旋蒸的，直接用KD瓶接在旋蒸上～没有KD浓缩装置

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:转换溶剂这一步你是用氮吹还是旋蒸，氮吹的损失比较大，建议改用kd浓缩回收率会好很多

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  • 汽土

    第7楼2020/05/09

    没有干，这个特别注意了

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:萘的话不应该啊，你浓缩是不是浓缩到干了。要剩下半滴那样子

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  • 汽土

    第8楼2020/05/09

    氮吹是常温吹吗？

    p3071652(p3071652) 发表:萘是很容易挥发的，我们家里用的樟脑丸主要成分也就是萘。40度旋蒸肯定挥发了。一般用氮吹

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  • 汽土

    第9楼2020/05/09

    可能旋蒸温度高了，我再试试，谢谢

    轶辰(m3191395) 发表:萘的沸点较低，正常的话回收率在50%多，但不会太高。你的现象肯定时损失了，用丙酮-正己烷浓缩没有问题，旋蒸的时候注意温度及不要旋干

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