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食品总砷样品前处理

  • Insm_ec68fe7
    2020/05/08
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 求助各位大神,新手做GB 5009.11—2014,湿法消解一个香菇样品,按照标准做了消解,但是补加硝酸3次后,样品还是没有消解完,取下放冷后,还有半透明糊状或者片状的样品残留,不知道按照标准做应该注意什么,是不是我使用的温度不对,不知道问题出在哪里,请大家指教一二
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  • hiei

    第1楼2020/05/08

    应助达人

    温度不够,需要加热到高氯酸的白烟冒尽,硫酸的白雾开始出现。大概快接近300℃。

    高氯酸的白烟很大,很明显,同时样品消化液上会有细小的泡泡出现,白烟散尽后,过一会儿会出现硫酸的白雾。小心不要蒸干。

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  • hujiangtao

    第2楼2020/05/08

    应助达人

    用微波消解更方便,消解的也更完全

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  • JOE HUI

    第3楼2020/05/08

    应助达人

    食品消解可以考虑微波消解

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  • 十月

    第4楼2020/05/08

    应助达人

    消化时先要低温慢慢消解,温度不可太高

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  • Insm_ec68fe7

    第5楼2020/05/08

    用原子荧光法测,可以用微波消解吗

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:用微波消解更方便,消解的也更完全

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  • Insm_ec68fe7

    第6楼2020/05/08

    需要有一个升温过程吗,看到一些帖子提到,在某个温度消解几分钟,再升温消解,如果需要,老师可以指点一下,该怎么确定温度和时间吗,需要设多少温度保持多久?

    hiei(qhdzn) 发表:温度不够,需要加热到高氯酸的白烟冒尽,硫酸的白雾开始出现。大概快接近300℃。高氯酸的白烟很大,很明显,同时样品消化液上会有细小的泡泡出现,白烟散尽后,过一会儿会出现硫酸的白雾。小心不要蒸干。

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  • Insm_ec68fe7

    第7楼2020/05/08

    做砷的测定,样品消解温度有需要注意的吗,看到有些帖子说不能超过180度,是真的吗?

    十月(v3127170) 发表:消化时先要低温慢慢消解,温度不可太高

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  • 我是风儿

    第8楼2020/05/08

    应助达人

    没有这规定,只怕消解温度低了

    Insm_ec68fe7(Insm_ec68fe73)发表:做砷的测定,样品消解温度有需要注意的吗,看到有些帖子说不能超过180度,是真的吗?

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  • huangza

    第9楼2020/05/09

    应助达人

    按照标准,原子荧光测总砷的前处理是没有微波消解,湿法消解加入了硝酸,高氯酸与硫酸,温度从130℃逐步升温至200℃以上。可以消解完全的。

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  • Insm_ec68fe7

    第10楼2020/05/09

    从130度到200度,是按一个什么时间,和温度梯度上升呢,比如130度,消解几小时,再上升到几度,消解几小时。可以麻烦您指导一下吗?

    huangza(huangza) 发表:按照标准,原子荧光测总砷的前处理是没有微波消解,湿法消解加入了硝酸,高氯酸与硫酸,温度从130℃逐步升温至200℃以上。可以消解完全的。

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