喹诺酮标曲线性差回收率做不准

应助达人

配标曲一个是标液要移取精准，一个是定容体积要精准一致。你可以试一下不用移液枪配制，换其它的工具，比如微量进样针移标液，用容量瓶定容进行配制标曲试一下。回收率跟前处理的损失以及内标在仪器上的稳定程度也有关系

应助达人

我觉得移液枪还是挺准的，我们用的是布兰德的，取样体积不能太小，我一般用100微升的枪取样体积都在25微升以上，尽量不要用20微升的枪，标曲最好用最终的定容溶液或样品空白配置，目标物在不同溶液中响应可能会不一样的。我觉得用的不是同位素内标回收率偏高或偏低也正常，虽然都是氟喹诺酮类但细微的结构差别也会导致回收率不一样的，可能诺氟和培氟的回收率就是有差别，所以用诺氟内标校正培氟导致回收率偏高，所以内标法首选同位素内标。

应助达人

我也觉得移液枪没有问题，但是尽量用好牌子的，精度高；另一方面就是移液枪取液体积不要太小，我一般不小于20微升；你的回收率只是略偏高，我觉得还可以接受，可能是有些基质增强效应导致偏高，解决方法有两种：一是配制基质标曲，二是降低基质效应（可以减少样品量或者增加样品定容体积）

应该不是枪的问题，枪即使使用不当也不会有这么大误差，你的标曲配制溶剂和母液储备液溶剂肯定是不同的，这就导致每个标曲点的进样瓶中溶剂组成有细微差异，喹诺酮类可能对这个比较敏感。可尝试对高浓度应用液（无需对储备液）进行溶剂置换后配制再看看，降低进样量和更换配制溶剂为初始流动相比例也可尝试。

应助达人

此外建议重新优化一下目标物质谱参数，一般首选目标化合物的同位素内标，沙星类一般选择经常测出阳性的几个目标物的同位素做内标，可以换一种内标物来定量看看。

老师，你好，我最近也用这个方法，回收率特别差，旋蒸的时候，蒸发不到近干。怎么能提高回收率呢？