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气相色谱衬管清洗步骤操作教程

  • memory光阴
    2020/06/01
    菜鸟分析队
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 衬管清洗步骤操作教程

    作者：memory光阴


    衬管是气相色谱系统中重要的组成部分，在日常的仪器分析工作中，一些样品中不挥发的基体将会停留吸附在衬管的内壁及填充的玻璃棉上，长时间日积月累就会导致后续注入的样品被吸附，从而出现峰拖尾、鬼峰甚至不出峰的现象。

    为了保持良好的仪器状态，我们需要定期或不定期对色谱进样口的衬管进行更换维护，一些大型的实验室通常会将换下的衬管直接处理掉，每次都更换新的以使得仪器保持最佳状态。但大多数中小型实验室由于资金有限节约开支不得不对衬管进行清洗重复利用，但是新的衬管往往比清洗过（甚至去活）的性能好，特别是在进行痕量分析的时候。

    接下去为大家介绍一下衬管的具体清洗步骤，希望对大家有用。由于每次清洗衬管步骤繁琐，时间也长，还耗费试剂，因此脏的衬管大家可以攒一攒，等攒到一定数量的时候再进行统一清洗。

    第一步：收集脏衬管，将衬管内的玻璃棉取出，对于如何取出衬管中的玻璃棉有以下两种办法（1.用高压气体吹出，比如氮气，将衬管的末端与高压气体管路相连接，慢慢打开压力阀门，此时衬管中的玻璃棉会在高压气流的推动下被吹出；2.用长柄木棉棒伸入衬管内部将玻璃棉挑出，不可使用金属物件，容易刮花衬管内壁）。



    第二步：将衬管放入坩埚内，放入马弗炉在450℃高温下烘烤30min（高温灼烧有机污染物），烘烤时间可以根据衬管脏的程度适当延长。


    第三步：将烘烤过的衬管取出冷却，冷却到室温后用10%HCl溶液在烧杯中浸泡8小时，尽可能把衬管内的气泡赶出，使其内部全部浸没在酸中（由于盐酸会挥发，可以用玻璃表面皿盖住）。

    第四步：取出泡过酸的衬管，用去离子水进行反复冲洗进行去酸，冲洗完成后依次用甲醇、乙酸乙酯、正己烷各超声30min，然后放入烘箱烘干。

    第五步：将烘干冷却的衬管放入烧杯中，用10%硅烷化试剂的甲苯溶液（二氯二甲基硅烷/甲苯：1+9，若用未硅烷化的玻璃棉，需在此衬管中填上玻璃棉）全部浸没，然后浸泡8h（二氯二甲基硅烷/甲苯挥发性强，需置于通风橱内，烧杯上方用玻璃器皿盖住）。



    第六步：将衬管取出依次用正己烷、乙酸乙酯、甲醇超声清洗30分钟，顺序不可乱。

    第七步：上面的步骤结束后,可以将衬管置于高温烘箱中,在300度下烘一个晚上，隔天早上取出时,须于干燥皿或烘箱中降温。
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  • m3336169

    第1楼2020/06/01

    对于安捷伦的衬管清洗起来比较简单。可以购买安捷伦的棉签，把棉花头稍微用手搓一下，蘸点丙酮刚好能塞进正常大概900ul左右的衬管里面去。清洗起来很方便也很干净，然后用丙酮甲醇超声就行了。另外如果做氯化石蜡的不要使用含卤素的硅烷化试剂。尽量不要放马弗炉里面去高温灼烧，会使衬管的活性位点增多。对于一些物质不推荐去清洗衬管的。尽量使用新的

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2020/06/02

    应助达人

    学习了。。

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  • zyl3367898

    第3楼2020/06/02

    应助达人

    清洗后如何装石英棉。

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  • zyl3367898

    第5楼2020/06/19

    应助达人

    氮气管上的不锈钢开关阀是什么牌子的，看着很好。

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  • 爱吃水果的大胖子

    第7楼2020/06/23

    额。。。。。。。。。。。。。这么多年我一直是取出里面的玻璃棉，然后泡在铬酸洗液里，要么第二天拿出来洗洗，要么过个把礼拜想起来再洗，最多后面泡在甲苯里几天

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  • Kylinzhang

    第8楼2020/06/23

    气相接热解吸进样有杂峰，气相直接进样也有杂峰，换了跟柱子，还是有杂峰，有可能是哪里污染了？

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  • zengzhengce1

    第9楼2020/06/24

    超声会不会把衬管弄烂

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  • 喝水的鱼

    第10楼2020/06/28

    检测器，进样口，或者电路

    Kylinzhang(v3193011)发表:气相接热解吸进样有杂峰，气相直接进样也有杂峰，换了跟柱子，还是有杂峰，有可能是哪里污染了？

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