污水消解回收率偏高，求解？

应助达人

严重怀疑消解使用的酸不合格或者器皿污染，请核查空白是否合格

应助达人

目标元素是啥？试剂器皿空白结果如何？标准曲线相关线性，回测QC溶液如何等？

应助达人

0.010 mg/L是否大于定量限？0.762 mg/L是否超过线性范围？你的加标量已经大大超过原含量的3倍了，不妥。

试剂空白也比较正常，测了多次实际空白，都低于0.008mg/L

我做的是污水中的铜元素，多次结果都是：试剂空白均低于0.008 mg/L，标准曲线的r值都在0.999，回测没有经过处理的质控样，都很正常

我测定的是污水中的铜，检出限是0.006 mg/L,定量限是0.020 mg/L， 标准点为0.20，0.40，0.60，0.80, 1.00mg/L， 因为预计样品中的铜含量不高，所以加标加了中间点，浓度为0.60 mg/L.消解就是50 mL污水加了2.5mL硝酸。

请问出现这种低于定量限的样品，该怎么加标？有没有参考标准方法

应助达人

这就有问题了，检出限是0.006，空白倒有0.008这是什么鬼？

应助达人

请问出现这种低于定量限的样品，该怎么加标？有没有参考标准方法
请参考HJ91.1-2019
基体加标及基体加标平行是在样品前处理之前加标， 加标样品与样品在相同的前处理和
测定条件下进行分析。在实际应用时应注意加标物质的形态、加标量和加标的基体。加标量
一般为样品含量的 0.5 倍～3 倍，但加标后的总浓度应不超过校准曲线的线性范围。样品中
待测浓度在方法检出限附近时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。加标后样品体积应
无显著变化，否则应在计算回收率时考虑该项因素。每批相同基体类型的样品应随机抽取一
定比例样品进行加标回收及其平行样测定。