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【求助】求助样品问题!

ICP光谱

  • 购买NIST pb 208.8标准样品(粉末),根据CPSIA方法处理样品;曲线范围0.1,0.5,1.0;样品浓度落在曲线范围内;
    仪器为ICP VARIAN 730-ES ; 选取pb 波长为220.
    尝试内标法,外标法,回收率均偏低(小于80%);而采用标准加入法则效果理想;
    尝试过调节仪器功率,雾化器流量等,效果不理想;

    求教:如何处理才能把回收率提上到85%以上呢?
    如果是样品(粉末)出现基体干扰,如何解决呢?thanks
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  • hec_css

    第1楼2010/02/24

    不懂,帮楼主顶下。。。。。。

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  • 晕呼呼

    第2楼2010/02/25

    楼主这问题我们也经常遇到,回收率很低,反复做过多次实验,依然是这样。说说我的处理方法:
    1.NIST的这个种品本身不太好,不能完全溶解,而且残留很多。
    2.用别的CRM实验过,回收率都很好,证明标液和仪器等无问题。
    3.怀疑是铅吸附在未消解的颗粒下,导致回收率便低,可采用一个样品多次消解,回收到一个容量瓶,过滤时防止铅残留在试纸上。
    4.降低称样量,增加定容体积。
    5.标准加入法是会得到理想的结果,但同时要用别的CRM检查下会不会在采用标准加法时引入系统偏差,也就是说这个标样结果理想了,但别的结果偏高。

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  • yfdihdx

    第3楼2010/02/26

    补充:
    pb含量推荐值是208.8;
    前处理方法是用CPSIA的方法处理,即加热浓硝酸方法消解;称量0.02g左右,定容到10毫升容量瓶。

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  • child119

    第4楼2010/02/27

    呃 这样处理是不是会波动比较大啊

    yfdihdx(yfdihdx) 发表:补充:
    pb含量推荐值是208.8;
    前处理方法是用CPSIA的方法处理,即加热浓硝酸方法消解;称量0.02g左右,定容到10毫升容量瓶。

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  • child119

    第5楼2010/02/27

    有没有选择别的波长也测试下看看啊 像405

    yfdihdx(yfdihdx) 发表:购买NIST pb 208.8标准样品(粉末),根据CPSIA方法处理样品;曲线范围0.1,0.5,1.0;样品浓度落在曲线范围内;
    仪器为ICP VARIAN 730-ES ; 选取pb 波长为220.
    尝试内标法,外标法,回收率均偏低(小于80%);而采用标准加入法则效果理想;
    尝试过调节仪器功率,雾化器流量等,效果不理想;

    求教:如何处理才能把回收率提上到85%以上呢?
    如果是样品(粉末)出现基体干扰,如何解决呢?thanks

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  • chemistryren

    第6楼2010/03/02

    很有可能存在较大干扰.看看峰形如何?

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