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LCMS保留时间改变

  • Insm_27beaf3b
    2020/06/06
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 乙腈:缓冲液(20mmol乙酸铵0.1%甲酸)7:3
    柱子:allure pfpp 5um 100x2.1mm
    连续进样,目标物出峰时间后移。
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  • welewolf

    第1楼2020/06/06

    应助达人

    液质分析采用梯度洗脱的,在测样之前,需要使用初始流动相对色谱柱进行充分的平衡,一般需要大于等于20倍的柱体积对其进行平衡

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  • Insm_27beaf3b

    第2楼2020/06/06

    老师,这根柱子我经过了充分的平衡,百分百分乙腈冲洗20分钟,20%的乙腈冲洗20分钟,70%乙腈平衡20min后今的样,连续进样一天,出峰时间从最开始到最后接近目标物出峰后移3min,压力平稳,峰型正常,就是出峰时间一直在变,我上传不了图片,所以没法直观的给您看了。

    welewolf(v2823651) 发表:液质分析采用梯度洗脱的,在测样之前,需要使用初始流动相对色谱柱进行充分的平衡,一般需要大于等于20倍的柱体积对其进行平衡

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  • Insm_27beaf3b

    第3楼2020/06/06

    老师这是我调选其中三个的比较

    welewolf(v2823651) 发表:液质分析采用梯度洗脱的,在测样之前,需要使用初始流动相对色谱柱进行充分的平衡,一般需要大于等于20倍的柱体积对其进行平衡

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  • 陈三

    第4楼2020/06/06

    进样前需要用初始流动相比例充分平衡,可以在梯度曲线末端设置平衡时间,也可以设置进样前预平衡时间。

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  • sdlzkw007

    第5楼2020/06/06

    应助达人

    有2点需要注意:1)高比例的有机相可能出现缓冲盐析出,导致不能准确按照设置梯度洗脱。2)进样前仅有20分钟平衡肯定不够,可以粗略计算有多少流动相经过色谱柱。

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  • hujiangtao

    第6楼2020/06/06

    应助达人

    目标物出完峰以后最好有高比例有机相冲柱子时间,把柱子上残留的物质尽量冲洗干净,不然有时候可能影响目标物保留时间,可以考虑后面加一个几分钟的100%乙腈冲洗程序,然后再恢复到初始流动相平衡几分钟再进下一针看看有无改善;还有就是缓冲体系pH值是否稳定,不稳定的话也可能影响保留时间。

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  • welewolf

    第7楼2020/06/06

    应助达人

    平衡的话,一定要使用初始流动相比例才好,我觉得你的流速应该比较高,所以平衡时间需要更久;梯度的初始几分钟和最后几分钟,把流动相比例都设置为初始流动相的比例;注意梯度的中间位置还需要设置一段100%有机相。

    Insm_27beaf3b(Insm_27beaf3b) 发表:老师,这根柱子我经过了充分的平衡,百分百分乙腈冲洗20分钟,20%的乙腈冲洗20分钟,70%乙腈平衡20min后今的样,连续进样一天,出峰时间从最开始到最后接近目标物出峰后移3min,压力平稳,峰型正常,就是出峰时间一直在变,我上传不了图片,所以没法直观的给您看了。

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