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第3楼2020/06/12
脂肪酸可以甲酯化再用气相检测,我以前做过棕榈酸(十六烷酸)的检测,当时供货商给的就是气相检测,由于没给气相色谱条件,我还参考了《中国药典》中的硬脂酸(十八烷酸)的检测。
色谱条件与系统适用性试验?? ?用聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱;起始温度为170℃,维持2分钟,再以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持数分钟,使色谱图记录至除溶剂峰外的第二个主峰保留时间的3倍;进样口温度为250℃;检测器温度为260℃。硬脂酸甲酯峰与棕榈酸甲酯峰的分离度应大于5.0。下面是《2015版中国药典》四部:
? ? 测定法?? ?取本品约0.1g,精密称定,置锥形瓶中,精密加三lv化硼的甲醇溶液(13%~15%)5ml振摇使溶解,置水浴中回流20分钟,放冷,用正己烷10~15ml转移并洗涤至分液漏斗中,加水10ml与氯化钠饱和溶液10ml,振摇分层,弃去下层(水层),正己烷层加无水硫酸钠6g干燥除去水分后置25ml量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取硬脂酸对照品约50mg与棕榈酸对照品约50mg,同上法操作制得对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl注入气相色谱仪,记录色谱图。按面积归一化法以峰面积计算供试品中硬脂酸(C18H36O2)与棕榈酸(C16H36O2)的含量。