仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >质谱 > ICP-MS > 帖子详情

ICP-MS测锰重复性不好

PENexIon2000

2020/06/18

求助各位老师，盐湖卤水稀释至1‰以下后测锰，用的氨气模式做锰，标线做的10 20 30 40ppb 拟合度0.9998，样品中锰含量在0.2ppb左右，测定前后值相差百分之30左右，因为我稀释样品没有加任何东西，所以我用超纯水测定11次做的定量限，定量限为0.192ppb，求助各位老师数据飘是因为在定量限附近吗，非常感谢

相关话题

砂锅粥

第1楼2020/06/18

应助达人

我认为数据飘是因为在定量限附近。

另外有个问题是你的样品含量那么低，然后你的曲线最低点大约是样品含量的50倍，这很不合理，结果准确性可能会很差。

看看是否稀释倍数可以稍微降低，让Mn的上机浓度高一点，稳定性应该有提升；另外，曲线配低点，一般情况下样品上机浓度要在曲线范围内。

1

hujiangtao

第2楼2020/06/18

应助达人

这么低含量rsd大很正常

0

sdlzkw007

第3楼2020/06/18

应助达人

如果条件允许建议你尝试一下标准加入法，可以克服一些基体效应，不需要很大倍数稀释样品

0

huangza

第4楼2020/06/18

应助达人

稀释倍数太大导致样品含量太低，定量限附近肯定偏差大了。

0

PENexIon2000

第5楼2020/06/18

老师样品是卤水大约有40个g/L左右，为了让盐含量在仪器要求的1‰以下，我必须得稀释50倍，一稀释就低了。配标准您说的对，但是我买的标准都是100ppm的，配到10ppb已经稀释1万倍了，再往下配标准误差就很大，所以请教一下您那里买的标准都是多大的
砂锅粥(czcht) 发表:我认为数据飘是因为在定量限附近。另外有个问题是你的样品含量那么低，然后你的曲线最低点大约是样品含量的50倍，这很不合理，结果准确性可能会很差。看看是否稀释倍数可以稍微降低，让Mn的上机浓度高一点，稳定性应该有提升；另外，曲线配低点，一般情况下样品上机浓度要在曲线范围内。

0

PENexIon2000

第6楼2020/06/18

嗯嗯这些您
hujiangtao(hujiangtao) 发表:这么低含量rsd大很正常

0

PENexIon2000

第7楼2020/06/18

40g/L我稀释了50倍盐含量刚刚好在1‰以下，如果用标准加入法，最多盐含量在2‰请教老师您，稀释倍数差两倍对结果是不是没啥影响
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:如果条件允许建议你尝试一下标准加入法，可以克服一些基体效应，不需要很大倍数稀释样品

0

PENexIon2000

第8楼2020/06/18

谢谢您的回复 40g/L我稀释了50倍盐含量刚刚好在1‰以下，稀释倍数低盐含量一高，内标又回收不对不好整
huangza(huangza) 发表:稀释倍数太大导致样品含量太低，定量限附近肯定偏差大了。

0

仪器小

第9楼2020/06/19

是这样的

0

砂锅粥

第10楼2020/06/30

应助达人

买的标液一般是1000ppm和100ppm比较多，楼主这个没什么问题。因为你的样品上机浓度很低，标曲也要稀释到样品相当的浓度，不然样品浓度远低于标曲最低点误差会更大，而且你样品浓度还是在检出限附近，更加要配标曲低点在检出限附近。
PENexIon2000(Insm_12a203fd) 发表:老师样品是卤水大约有40个g/L左右，为了让盐含量在仪器要求的1‰以下，我必须得稀释50倍，一稀释就低了。配标准您说的对，但是我买的标准都是100ppm的，配到10ppb已经稀释1万倍了，再往下配标准误差就很大，所以请教一下您那里买的标准都是多大的

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...