ICP-OES使用环境要求及改进措施
20XX年9月实验室新购置一台ICP-OES分析仪,用于产品样品微量元素含量的测试。经过近1年的测试运行,仪器运行良好,测试稳定。ICP-OES分析仪是精密测试仪器(测试精度达到ppm级),对实验环境条件要求严格。在测试过程中,技术人员发现随着季节的变化,实验室温度、湿度波动较大。
为预防环境因素对仪器使用的影响,实验室组织技术人员对仪器使用要求、现有环境条件及改进措施进行了充分论证和讨论,改进措施和实施方案如下。
1、 ICP-OES检测环境要求
现行有效的关于ICP-OES应用测试的相关标准有GB/T 23942--2005《化学试剂 电感耦合等离子体发射光谱法通则》、GB/T 30902-2014《无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 》, 关于ICP-OES计量检定的相关标准有JJG768--2005《发射光谱仪计量检定规程》。
在应用测试标准GB/T23942--2005《化学试剂 电感耦合等离子体发射光谱法通则》和GB/T 30902-2014《无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 》均未对检测环境条件提出要求。在计量检定标准JJG768--2005《发射光谱仪计量检定规程》6.1 检定条件中,提出6.1.2环境条件及其他要求,环境温度15℃~30℃,相对湿度≤80%或按仪器说明书规定。
针对ICP-OES实验室温湿度控制要求,向ICP仪器厂商咨询后反馈信息如下。
(一)XXXX股份有限公司的 000型(我公司使用)
ICP-OES实验室温度要求在15℃~35℃,每小时温度变化不大于2.8℃,仪器最佳工作温度为20±2℃。实验室湿度要求在20%~80%,仪器最佳工作湿度范围为35%~50%。
(二)XXXX科技有限公司的iC 000型
ICP-OES实验室实验室应具备恒温15℃~30℃,湿度要求在20%-60%。
(三)XXXX有限公司的000型
ICP-OES实验室正常使用环境温度范围15℃~30℃,湿度25%~80%,建议工作温度20℃~25℃,变化不超过±2℃,湿度40%~65%。
通过对以上信息分析发现,对ICP仪器的工作条件既要满足检测标准又要满足仪器要求的温度范围15℃~30℃,温度小时变化不大于2.8℃,湿度要求20%~80%。仪器最佳工作温度仪器最佳工作温度18℃~22℃,仪器最佳工作湿度35%~50%。
二、ICP-OES实验室环境条件现状
当前ICP-OES实验室温度控制范围10℃~35℃(实验室空调常开),湿度控制范围10%~80%(除湿机常开)。从仪器投入使用至今,在夏季和冬季温湿度变化较大,实际控制温度在20℃~27℃,实际控制湿度在20%~70%,虽然能满足仪器的正常使用要求,但由于温度小时波动超过±2℃,未能达到仪器要求的最佳工作温度条件。
三、ICP-OES实验室环境影响因素
3.1环境温度
ICP-OES实验室环境温度的波动,主要影响到光路焦距、仪器散热、检测器稳定性、等离子炬管点火、光学元件的变异系数等方面。实验室温度太低,会导致光路焦距发生变化、等离子炬管点火失败等现象,室内温度过高会造成仪器散热不良,烧坏发生器的部件。仪器内部温度偏差很大,对仪器内部检测器有损害,容易引起电路板的脱焊等问题。温度变化过大会影响光学元件的变异系数造成谱线的漂移。环境温度是影响ICP-OES分析仪的最主要因素。
3.2环境湿度
ICP-OES实验室环境湿度的波动,主要会影响到仪器内部的电路板和电子元件。湿度过大也会烧坏部件,造成电路板短路。湿度过低会引起高压电路板打火,易产生静电,造成电路板损坏。
3.3粉尘因素
ICP-OES实验室的粉尘主要来源于空气中悬浮物、样品预处理时产生粉尘、人员衣物携带、实验室天花板粉尘掉落等方面。粉尘会进入到仪器的管道、仪器的排风口、仪器的光室等处,造成光室污染、仪器点火异常、仪器内部电子元件短路等现象。
3.4标准溶液
由于标准溶液本身含量很低(ppm级),其浓度易受保存环境影响,导致标准溶液浓度和标准曲线线性的变化。目前实验室没有用于保存ICP标准溶液的存储设施,样品存放于试剂柜中,由于存贮条件简陋,存在标准溶液浓度变化风险。
四、问题分析及改进措施
ICP-OES分析仪是测量微量元素的精密测试仪器,对实验环境条件要求严格。主要表现在两个方面:一是,ICP的光学系统、电子系统等需要稳定的运行条件,如果环境条件变化较大时会出现不稳定。例如对同一种元素在同一个波长条件下,由于波长强度的变化,仪器测得的结果,在不同的时间段会得到不同的测试结果;二是标准样品配置完成后,由于标样本身含量很低,其浓度也极易受环境影响,导致元素强度和标线线性的变化。因此,就ICP-OES实验室环境条件现状分析,现条件满足仪器测试的温湿度范围要求,不会对仪器本身造成影响,而造成影响的是由于短时间内温度的波动带来的测量准确性问题,这也是每次测试前都要重新做标线的原因。
所以,针对上述问题,实验室技术组讨论后采取如下改进措施。
4.1实验验证
设计以下实验以验证环境对仪器测试精度的影响。
4.1.1实验室环境变化的监控:将现有温控、湿控系统全部开启,一小时记录一次温湿度数据,连续监控一周,分析温湿度的变化程度。
4.1.2标准曲线的核查:标准曲线建立完成后,隔四小时用CRM检查标准曲线的变化情况。
4.2 改进措施
若上述验证试验结果表明,环境条件全部或部分不能满足温度±2℃的要求,当天标线内部分元素有较大的强度波动,且强度波动的元素为催化剂必测元素,将采取如下改进措施。
4.2.1 在ICP实验室增加3P空调(实验室已于8月12日提交空调申购计划),以控制实验室温度达到仪器最佳工作温度。
4.2.2 在ICP实验室增加一台大功率除湿机(实验室已于7月15日提交除湿机申购计划)。
4.2.3 增购一台0℃~5℃低温样品箱,储存ICP标准样品,以保证标准样品质量。
4.2.4 管理措施
专人负责ICP仪器的使用和操作维护;将样品的预处理和检测分开;实验室门窗常闭,空调、除湿机常开;不进行实验时及时关机并苫盖仪器,减少灰尘进入仪器等措施。