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液相Kromasil色谱柱压力增大保留时间后移

  • 你笑起来真好看
    2020/06/22
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • Kromasil 100-5 C18的色谱柱,液相条件0~25min乙腈0.1磷酸水13.5:85.5,25~35min乙腈13.5→40,35~45min乙腈40→13.5,样品20min左右出锋,然后在这一段时间内色谱柱压力逐渐增大,样品的保留时间后移,但柱效没有变化,请问大家是什么原因造成的
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  • lsyecspc

    第1楼2020/06/23

    应助达人

    柱压高应该是柱子前端堵了,保留时间后延可能是流动相的比例不准了。建议做一下梯度验证。

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  • 有水有渝

    第2楼2020/06/23

    应助达人

    测的是什么样品,压力从多少增加到多少,停留时间漂移多少?

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  • myoldid

    第3楼2020/06/24

    应助达人

    液相条件0~25min乙腈0.1磷酸水13.5:85.5,样品20min左右出锋,然后在这一段时间内色谱柱压力逐渐增大,样品的保留时间后移
    意思是在等度阶段目标峰出来了,但是等度阶段压力逐渐上升了,每针间目标峰保留时间都在往后移?那可以把几针的压力曲线重叠一下,看看压力是不是在整体变大,是的话那很可能是柱子有堵,需要冲洗。压力逐渐变大很可能是比例阀有问题,水系比例逐渐增大导致压力升高保留时间后移。可以用60?热水3mL流速冲洗下比例阀,若是4通道也可以试试换到另外的通道试试。

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