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水中抗生素检测

  • Ins_4d27ca48
    2022/10/09
    加减乘除
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 水中抗生素类药物的测定



    前言

    近日,一篇关于《长江流域抗生素污染调查》的报道,长江流域抗生素浓度偏高,水生态系统受到破坏,相关调查显示,长三角约40%孕妇尿液中检出抗生素,近80%儿童尿液中检出兽用抗生素,部分检出抗生素已在临床中禁用,有可能严重损害人体免疫力因此抗生素类药物的检测与监控越发重要。

    对于水中抗生素类药物检测,固相萃取技术越来越多地得到应用,本文使用全自动固相萃取系统进行水源水中四环素类、头孢类和磺胺类的萃取净化,并用高效液相色谱进行检测,通过全自动固相萃取系统建立的方法加标回收率良好,适合水源水中抗生素类药物的检测。

    关键词

    头孢类; 四环素;磺胺类;抗生素

    1、 水中四环素类抗生素的检测方法

    1仪器设备及试剂

    1.1仪器设备

    SPE1000全自动固相萃取系统;

    M64 高通道平行浓缩仪

    LC600 二元高压梯度高效液相色谱

    固相萃取柱HLB 500 mg/6 ml 。

    1.2试剂



    甲醇、乙腈(色谱纯 FISHER Chemical);

    草酸、盐酸(分析纯);

    Mcllvaine 缓冲溶液:将1000ml 0.1mol/L 的柠檬酸溶液与625mL 0.2mol/L 磷酸氢二钠混合;

    0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液:称取60.5g 乙二胺四乙酸二钠放于1625mL Mcllvaine 缓冲溶液中,溶解,摇匀;

    土霉素、四环素、金霉素标准物质:纯度>=95%;

    土霉素、四环素、金霉素混合标准储备溶液:准确称取提土霉素、四环素、金霉素各 10mg,用甲醇定容至100ml 容量瓶中(100mg/L,甲醇);

    2实验过程

    2.1样品预处理

    采集每500mL 水源水作为一个样品,装入SPE1000样品瓶中 ,加入250mgEDTA-Na2,20%盐酸调节PH约为2 。

    2.2 SPE富集及浓缩

    按照图1所示方法进行样品的SPE净化。

    洗脱液收集到收集瓶中,用M64 40℃ 5psi浓缩后,用流动相定容至1mL,涡旋混匀,待检测。

    图1土霉素、四环素、金霉素固相萃取方法



    2.3高效液相色谱检测条件

    色谱柱:C18,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或性能相当者;

    流动相:乙腈:甲醇:0.01mol/L草酸溶液=2:1:7;

    流速:0.5mL/min;

    紫外检测波长:214nm;

    柱温:30

    进样量:20μL。

    3实验结果

    3.1土霉素、四环素、金霉素混标液相色谱

    图2为三种混标液相色谱图。

    2 5mg/L土霉素、四环素和金霉素液相色谱



    3.2空白样品液相色谱

    图3为空白样品液相色谱图。

    3 空白样品液相色谱图



    3.3加标回收率

    4加标样品液相色谱图,加标回收率结果如表1所示

    4 加标样品液相色谱图

    1 加标回收率结果

    序号


    化合物


    添加水平(mg/L

    平均值%

    RSD%

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    1

    土霉素



    85.5


    74.4


    78.5

    83.7

    80.6

    72.6

    79.3

    6.4

    2

    四环素

    81.0

    89.2

    83.1

    86.5

    88.3

    80.3

    84.7

    4.5

    3

    金霉素

    78.3

    86.9

    88.1

    83.7

    76

    84.1

    82.9

    5.8




    4 结果与讨论

    本文使用全自动固相萃取系统进行水源水中土霉素、四环素、金霉素的净化,经氮吹浓缩后用高效液相色谱进行检测,加标回收率为79.3%-84.7%,RSD为4.5%-6.4%,适合水源水中土霉素、四环素、金霉素的检测。
    +关注 私聊
  • lfq07222000

    第1楼2023/05/15

    能发我一份文档吗 谢谢 903855499@qq.com

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