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纳谱分析色谱柱中药领域的应用优势-以金银花木犀草苷含量测定和独活蛇床子素的含量测定为例

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    2020/06/23
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  • 纳谱分析色谱柱中药领域的应用优势-金银花木犀草苷含量测定和独活蛇床子素的含量测定为例


    初次接触纳谱分析色谱柱是在19年10月10日,纳谱分析安徽区域的李经理给我介绍这个品牌,说的天花乱坠,但作为严谨的药物分析人员,我觉得说的再好不如用着好,有歇后语“是骡子是马拉出来遛遛”。和李经理沟通了下,先试用需要改善的金银花木犀草含量,李经理给我邮寄了1支ChromCoreTMphenyl 4.6mm×250mm,5μm,我抱着试试看的目的去做了下,结果,金银花中木犀草苷含量测定有了明显的改善提高。

    有了初步的合作,我对纳谱分析的色谱柱有了些信心,觉得国产色谱柱能做到这样也不错,但是中药领域的使用更多的是十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱,需要非常强的普适性,十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱能做好才是真正的优异,刚好我这边也想有些项目进一步改善。11月22日,李经理给我邮寄了1支ChromCoreTMC18 4.6mm×250mm,5μm色谱柱,我在一些简单的项目试了下发现不错,后面又试了一些较难分离的项目,发现有些项目也得到了改善,当然,也有做的效果一般的,不过没有任何一支色谱柱能够适用所有项目,不同载碳量和孔径的色谱柱可以在检测中互补。

    我和大家分享一下我做的一些项目,都比较常见,希望对大家的分析测试有一定的帮助。

    1.金银花木犀草苷含量测定



    木犀草苷,有较强的呼吸道杀菌作用,是2015版《中国药典》中金银花含量的控制指标之一。其合格率较低,而且样品分离度难以达到要求,而积分差异往往会影响检测结果的准确度,为企业日常生产带来困难。

    本次试验以Agilent 1260型高效液相色谱仪采集设备,采用纳谱分析ChromCoreTMphenyl 4.6mm×250mm,5μm色谱柱,以2015版《中国药典》中规定的条件,即乙腈为流动相A,0.5%冰醋酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为350nm,测试金银花药材中的木犀草苷含量。以某品牌同规格色谱柱做参考,结果如图1、2,纳谱分析结果如图3、4:






    1 木犀草苷标准品图谱



    2. 金银花供试品图谱 (某品牌图谱)




    3 木犀草苷标准品图谱


    1

    4金银花供试品图谱 (纳谱Phenyl柱图谱)

    从上述图谱可以看出来,采用纳谱分析ChromCoreTMphenyl 4.6mm×250mm,5μm色谱柱后,样品的峰型良好,分离度明显改善,塔板数也达到要求,结果准确可靠,建议作为金银花中木犀草苷含量的检测柱型。

    2.独活蛇床子素的含量测定



    蛇床子素,有解痉、降血压、抗心律失常、增强免疫功能及广谱抗菌作用,是2015版《中国药典》中独活含量的控制指标之一。

    独活中的蛇床子素分离度难以达到要求,主要是蛇床子素主峰前有两个干扰峰不能完全分离,从而影响检测结果的准确度。

    本次试验以Agilent 1260型高效液相色谱仪采集设备,采用纳谱分析ChromCoreTMC18 4.6mm×250mm,5μm色谱柱,以2015版《中国药典》中规定的条件,以乙腈-水(49:51)为流动相,检测波长为330nm,测试独活蛇床子素的含量。纳谱分析结果如图56



    5 蛇床子素标准品图谱




    6独活供试品图谱 (纳谱C18柱图谱)

    从上述图谱可以看出来,采用纳谱分析ChromCoreTMC18 4.6mm×250mm,5μm色谱柱后,样品的峰型良好,分离度明显改善,塔板数也达到要求,结果准确可靠,建议作为独活中蛇床子素的检测柱型。

    3.红参、前胡样品图谱分享





    上述图谱也是采用纳谱分析ChromCoreTMC18 4.6mm×250mm,5μm色谱柱,样品的峰型和分离度明显改善,塔板数也达到要求,结果准确可靠。

    为什么纳谱分析的色谱柱在正常碳载量下有比较优异的分离效果,较快的分析效率。后面我从网上看了些资料,了解到纳谱分析技术色谱柱使用的填料是其母公司纳微科技首创领先世界的Unisil单分散球形硅胶,其粒径大小和颗粒均一性的精确控制达到前所未有的水平。应用在中药领域上优势主要有:优异的分离效果,传质速度快提升做样效率,极佳的峰对称性,优良的批次间重复性,优秀的碱耐受性,固定相种类齐全。

    纳谱分析的C18色谱柱普适性非常好,非常适用于我们中药领域的分析,节省我们的时间。

    我从自身用纳谱ChromCoreTMC18色谱柱做过的项目和纳谱分析李经理沟通纳谱适用的项目总结了一些适合的项目:

    纳谱ChromCoreTMC18 4.6mm×250mm,5μm色谱柱试用的项目有如下品种:西洋参、红参、人参、丹参、三七、川乌、草乌、前胡、铁皮石斛、薏苡仁、浙贝母、覆盆子、蒲公英、白芍、车前草、独活、羌胡、防风、枳壳、苍术、荆芥、干姜、何首乌、泽泻、金荠麦、紫苑、冬凌草、厚朴、柴胡、远志、板蓝根、穿山龙、山桃仁、秦艽、瓜蒌子、甘草、盐知母、延胡索、川芎、紫草、马前草、郁李仁、地榆、白头翁、槐角、肉苁蓉、紫草、淫羊藿、白芷、络石藤、合欢花、青皮、牛膝、桑叶、漏芦、地榆、制何首乌、莲子心、吴茱萸、芥子、枳实、紫苏梗、西红花、五味子、金银花、天麻、巴戟天、车前草、当归等。

    中药项目太多,需要大家慢慢去发现。

    李经理也介绍纳谱分析还有AQC18柱、氨基柱、强阳离子柱、辛基柱、麻黄专柱、益母草专柱、桔梗专柱,这些只能后面有需求再了解性能,听李经理说这些柱子反馈也非常优异,我也比较期待体验。

    总的来说,纳谱分析色谱柱体验不错,适用性很广,使用的是自研“中国芯”填料,随着中美、中欧、中日之间科技的竞争,贸易战的加剧,有中国自主研发的色谱填料,有中国自己生产的优异色谱柱,是对我们企业长期发展的一种保障。

    售后方面,李经理前后卖的几只色谱柱批次重现性都很好,李经理也一直关注我方使用情况,但是半年多过去了,性能还保持的不错。当然,色谱柱的使用还需要我们对它进行良好的维护。

    祝愿我们多些自己的核心技术,强大自己的国家。

    如果大家色谱柱使用情况需要改善,纳谱分析技术李经理可以提供试用和技术支持,大家多体验下,找到最适合自己的。

    谢谢阅读投票的读者、中药领域的工作者,还有纳谱公司提供分享的机会。

    本文为【纳谱分析第一有奖征文活动】获奖作品,原作者信息:

    个人信息:亳州市中药材进出口检测中心,李*

    色谱柱信息:纳谱分析ChromCoreTMphenyl 4.6mm×250mm,5μm;

    纳谱分析ChromCoreTMC18 4.6mm×250mm,5μm
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