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关于石墨管（炉））空测是负值的原因及判断方法

原子吸收光谱（AAS）

  • 当石墨管与光轴实现了同心圆的状态时，石墨管受热膨胀的方向与光轴的方向一致，所以在空测时零点不变或者有很小的吸光值（一般在0.000XAbs范围）是正常的，可以忽略不计。

    如果石墨管空测时产生了一个负值，其原因如下：

    （1）石墨管安装不到位。

    （2）石墨炉整体偏离了光轴（使用时间越久，该现象越明显）。

    （3）使用了非正规石墨管。

    产生负值的原理如下：

    当石墨管（炉）偏离光轴后，在测试前仪器可以实施自动调零，无形中将石墨管挡光部分通过调零给予扣除了，于是石墨管（炉）在此静态下则认为透过率T1为100%。则吸光度Abs1=Log1/T1=0；



    可是当石墨管受热膨胀后，有可能造成石墨管暂时恢复到了与光轴互为同心圆的状态，于是在此状态下，透过率T2则大于静态下的透过率T1，那么Abs2=Log1/T2。则Abs2＜Abs1＜0，这就是空测产生负值的机理。（见下图）




    如果不是采用空测而是空烧，那么这个负值可能会更大。这是因为空烧温度是石墨炉最高的升温，它比原子化温度更高；在此情况下偏移光路的石墨管有可能因受热膨胀更接近与光轴形成完整的同心圆状态，造成透过率更强的缘故。
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  • qq250083771

    第1楼2020/07/08

    应助达人

    哈哈 正的很大经常见 负值还真是很少见啊

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  • ldgfive

    第2楼2020/07/08

    应助工程师

    石墨炉测试过程中，负吸收现象经常出现的

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  • m3282917

    第3楼2020/08/27

    我在测定cd时经常出现负值，纯水和样品都会出现，如果是您上诉的原因，请问实验员有办法自己调节仪器来纠正这个问题吗？

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  • 陈小艾Ai

    第4楼2020/09/04

    同样的情况！-0.00几

    m3282917(m3282917) 发表:我在测定cd时经常出现负值，纯水和样品都会出现，如果是您上诉的原因，请问实验员有办法自己调节仪器来纠正这个问题吗？

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  • 夕阳

    第5楼2020/09/04

    应助达人

    具体负多少？举例说明。

    m3282917(m3282917) 发表:我在测定cd时经常出现负值，纯水和样品都会出现，如果是您上诉的原因，请问实验员有办法自己调节仪器来纠正这个问题吗？

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  • 夕阳

    第6楼2020/09/04

    应助达人

    如果石墨管任何样品都不进，空测的话其吸光值是多少？

    陈小艾Ai(Insm_46655952) 发表:同样的情况！-0.00几

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  • 1273704655

    第7楼2020/09/21

    我的是背景吸收为负值，一般-0.0015左右，何解？工程师说无关紧要，但我觉得至少没达到最佳状态。

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  • 夕阳

    第8楼2020/09/21

    应助达人

    一般-0.0015左右的空白值的确可以忽略掉。

    造成这种现象的原因是石墨管安装有问题，或者是石墨炉本身与光轴没有形成同心圆之故。如此，当石墨炉在升温前调零后，吸光度显示为“0000”；可是一旦石墨管受热膨胀后，以前偏离光轴的状态恢复到正常状态了，也就是说透过率增加了，于是吸光度便朝负值偏移了。

    1273704655(v2988186) 发表:我的是背景吸收为负值，一般-0.0015左右，何解？工程师说无关紧要，但我觉得至少没达到最佳状态。

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  • 1273704655

    第9楼2020/09/21

    老师可有解决办法？

    夕阳(anping) 发表: 一般-0.0015左右的空白值的确可以忽略掉。

    造成这种现象的原因是石墨管安装有问题，或者是石墨炉本身与光轴没有形成同心圆之故。如此，当石墨炉在升温前调零后，吸光度显示为“0000”；可是一旦石墨管受热膨胀后，以前偏离光轴的状态恢复到正常状态了，也就是说透过率增加了，于是吸光度便朝负值偏移了。

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  • 夕阳

    第10楼2020/09/21

    应助达人

    按照我原帖谈到的三个原因来找解决的办法：

    （1）重新检查石墨管是否安装到位？（估计这个原因不大）

    （2）排除石墨管是否为正规产品？（这个原因有可能）

    余下原因只能检查石墨管是否与光轴呈同心圆以否了，但不知道你的仪器的型号或者石墨炉的位置是否可以做微调？如果可以按照下面的步骤做：

    （1）仪器通电。石墨炉无需通电升温，在静态下实施仪器零点的调零。

    （2）如果仪器有透过率显示，那么左右上下微调石墨炉的位置，直至透过率最大。

    （3）如果仪器有背景值显示，那么左右上下微调石墨炉的位置，直至吸光度最小甚至最负。

    这个检修措施一般是维修工程师来完成的，作为用户实施起来可能难度比较大，望慎重从事。

    1273704655(v2988186) 发表: 老师可有解决办法？

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