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【讨论】关于结果的重现性

ICP光谱

  • 大家在用ICP时,是否经常碰到这些情况:1.标准曲线线性关系时好时坏,2.同个样做三次结果精密度不行,3.就是同时做,设方法时重复次数为三次,这三次的精密度都不好.如果碰到这些情况,大家是怎样做的?是否是反复测试直到满意为止?
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  • hunk

    第1楼2007/03/07

    把握好进样延时--我们有次作标线时,怎么也做不好--后来才发现模板中的进样延时没有调整好--应该为3秒的,变成了1秒---这可能是原因吧

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  • LiveBandit

    第2楼2007/03/07

    样品重现性差应考虑操作过程及所采用分析方法的问题;
    标准曲线回归系数低考虑标准溶液的准确性、稳定性、操作过程等。

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  • zixinluobo

    第3楼2007/03/07

    环境因素也有一定影响,周围环境不应该有很大变化。

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  • cnw881

    第4楼2007/03/15

    雾化器有微堵、仪器室的环境变化太大都可能出现上述情况。

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  • blovezhao

    第5楼2007/03/15

    溶液是不是也要检查一下?

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  • gmjhyqm

    第6楼2007/03/15

    怎样判断雾化器有微堵?谢谢!

    cnw881 发表:雾化器有微堵、仪器室的环境变化太大都可能出现上述情况。

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  • 3027

    第7楼2007/03/15

    可以加内標效果會好很多。

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  • cnw881

    第8楼2007/03/16

    雾化器微堵有两种可能。一是溶液中有微粒,样液能进雾化室,但时不时要堵一下,造成进样量不一致引起重复性差;还有一种情况是雾化器里面已经有很小的颗粒沉积,引起进样不畅通,也会造成重复性差。着一种情况可以将雾化器从雾化室中取出,然后不点火,进样管放在水中只加雾化压力和运行蠕动泵,观察喷雾的效果来判断。如果雾化不均匀,雾向一边而不是喷向正前方,肯定有堵。如果堵得不厉害,可以将手指堵住雾化器突然放开,反复几遍就通了。若不行,取一根头发通一通即可。千万不能用硬物通,也不要用超声波超,否则你的银子就流出去了。

    xiangmch 发表:怎样判断雾化器有微堵?谢谢!

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  • cnw881

    第9楼2007/03/16

    还可以稀酸煮一下。看看是有机还是无机的,采取的方法不同

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  • gmjhyqm

    第10楼2007/03/21

    cnw881 发表:雾化器微堵有两种可能。一是溶液中有微粒,样液能进雾化室,但时不时要堵一下,造成进样量不一致引起重复性差;还有一种情况是雾化器里面已经有很小的颗粒沉积,引起进样不畅通,也会造成重复性差。着一种情况可以将雾化器从雾化室中取出,然后不点火,进样管放在水中只加雾化压力和运行蠕动泵,观察喷雾的效果来判断。如果雾化不均匀,雾向一边而不是喷向正前方,肯定有堵。如果堵得不厉害,可以将手指堵住雾化器突然放开,反复几遍就通了。若不行,取一根头发通一通即可。千万不能用硬物通,也不要用超声波超,否则你的银子就流出去了。
     

       只加雾化压力,是打开操作软件和氩气,在软件上增加雾化气流量,但不要去点火就行了,是这样操作的吗?谢谢!


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