【实战宝典】当发生柱流失时应采取什么措施予以补救?

解答：
对于使用液体固定相的气液色谱柱和毛细管色谱柱来说，都有柱流失的现象，这是由于固定相的正常分解而产生的被洗脱物质。柱流失是不可避免的，柱流失程度与固定相种类和色谱柱规格有关，一般固定相的量越多，柱流失则相对较高。柱流失与柱温以及载气中氧气的浓度有关，高温下，固定相的分解会加快。氧气是许多固定相分解的催化剂，特别是在高温时段，强调载气的纯度和色谱柱安装的气密性，一方面就是出于氧气会加剧柱流失的考虑。此外，色谱柱随着使用次数和时间的增加，固定相的稳定性最终也会发生不可逆的变化，导致柱流失的增加。色谱柱柱流失严重情况多出现在进样的溶液类型，SLB-5MS 的柱子是非极性的，当使用极性溶剂时，就会发生反应而导致大量柱流失，在做测试时一定要留意样品的性质。
诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是安装色谱柱后，在设定的条件下，做一次空白色谱图，并保存。必要时，将最近的运行和空白运行色谱图对比；如果空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变了，如果有GC-MS，则可以通过离子峰的质荷比来判断相应离子是否来自于柱流失。
色谱柱固定相的流失是连续的，一般不会产生一个一个的“流失峰”。绝大多数情况下，我们所观察到的杂峰或鬼峰是来自于色谱柱之外的污染，故障排查可参考以下方法：
1.将进样口温度降至室温，设置柱箱温度为较低温度如50℃，恒温约20min，观察基线；将进样口温度提高到高温，如250℃，再在50℃恒温观察20min。如果杂峰信号增加，说明有来自进样口或载气的污染，可重点检查进样口隔垫和衬管，必要时更换新的。样品瓶隔垫有时也可引入聚硅氧烷类物质的污染，可检查样品瓶里是否有隔垫的碎屑，或比较使用不带隔垫的样品瓶进行排查。
2.检查检测器是否污染。具体步骤是：断开并取下色谱柱，用堵头封住检测器入口。打开检测器，如果继续出现杂峰，则应该立即考虑清洗检测器，并检查检测器所用气体管线的清洁度。
若是色谱图看到有明显的基线波动现象。较高的流失并且基线波动，通常是色谱柱被污染的征兆，样品中的挥发性差的组分可能不在第一次程序升温流出，而在后面的温度循环中缓慢流出，从而导致较高的波动的基线。遇到这种情况，建议维护和更换进样口衬管与隔垫，色谱柱进样口端切割掉0.5-1m，重新安装并在高温老化色谱柱2-3h，观察基线是否恢复正常。