新官人
第1楼2020/07/17
解答:
样品进样后,色谱不出峰与进样系统、检测器、记录仪有关,如:
进样口汽化温度太低,使样品不能汽化;
进样口隔垫漏气;
进样针漏气或堵塞;
样品瓶中没有足够的样品以便进样针能够取到样品,进样口分流比不合适;
柱温太低,样品在柱中冷凝;
色谱柱与进样口和检测器两端连接漏气或堵塞;
氢火焰离子化检测器火焰熄灭,或极化电压未加上;
记录仪或检测器衰减过度;
记录仪输入线路接错;
记录仪损坏;
电子捕获检测器进样量过大;
电子捕获检测器脉冲电压选择不对;
色谱柱对样品严重吸附。
样品进样后色谱不出峰,首先,检查样品瓶中是否有足够的样品溶液以保证进样针能吸取到样品;其次,取下进样针,检查是否漏气或堵塞,必要时清洗或更换进样针。如果以上两项都正常,检查进样口温度,若温度太低,样品不能汽化,也不会出峰;再检查色谱柱温度,柱温太低,样品会在柱中冷凝,亦无法出峰。以上检查正常后,若是FID,先检查FID火焰是否点燃。放一片玻璃在FID出口,有水冷凝,说明检测器正常;然后查看记录仪或检测器的衰减值,是否因衰减值太低引起不出峰;如果衰减值正常,就需要关闭仪器,检查色谱柱是否与进样口和检测器两端连接,连接尺寸是否符合要求;断开色谱柱与检测器端的连接,用流量计测流量和尾端气体流出情况,查看有无堵塞;色谱柱与进样口和检测器两端连接后,用检漏液测试有无漏气等。