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【实战宝典】柱上的石墨密封压环漏气对基线和样品分离的有什么影响?

气相色谱(GC)

  • 发帖人: zyl3367898

    链接:https://bbs.instrument.com.cn/topic/3757565

    问题描述:

    检测过程中,由于石墨密封压环的漏气,会对基线和样品分离产生一定的影响,通过这些现象,可以快速判断出是否是石墨密封压环的故障造成的?
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  • 新官人

    第1楼2020/07/17

    解答:



    以瓦里安气相GC450PFPD检测器,DB1701色谱柱(30m*0.25mm*0.25μm)为例分析,其基线见图4-1:


    4-1DB1701色谱柱(30m*0.25mm*0.25μm)基线图



    可判断有微漏现象,将色谱柱与检测器接口螺丝拧紧,走基线见图4-2


    4-2 色谱柱与检测器的接口拧紧后基线图



    进溶剂丙酮,出现负峰,判断仍有微漏现象见图4-3:


    4-3色谱柱与检测器的接口拧紧后进丙酮溶剂图谱



    配制毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1μg/mL,进样,出峰前出现负尖端见图4-4:


    4-4 毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1μg/mL的图谱



    而且毒死蜱与甲基对硫磷分离度不好,见图4-5:


    4-5毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1μg/mL的图谱



    将色谱柱与检测器的接口卸下,发现铜螺母底端的孔大,石墨密封压环从孔里出来,引起漏气,重换铜螺母,重换石墨密封压环,将色谱柱与检测器接口拧紧,进丙酮溶剂,见图4-6:


    4-6更换铜螺母和石墨密封压环后,进丙酮溶剂图谱

    进毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1μg/mL,两种农药分离度较好,见图4-7与图4-8:


    4-7毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1μg/mL的图


    4-8毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1μg/mL的图谱(局部图)

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  • zyl3367898

    第2楼2020/07/19

    应助达人

    这是我以前的原创,石墨压环漏气对色谱柱有一定影响。

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  • 第3楼2022/05/13

    是基线随温度升高吗

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:这是我以前的原创,石墨压环漏气对色谱柱有一定影响。

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