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【实战宝典】什么原因造成进样后出现负峰?

气相色谱(GC)

  • 发帖人: v2989334

    链接:https://bbs.instrument.com.cn/topic/5848030

    问题描述:

    色谱图是以组分的流出时间(t)为横坐标,以检测器对各组分的电信号响应值(mV)为纵坐标得到的曲线图。色谱图上可得到一组色谱峰,每个峰代表样品中的一个(或多个)组分。当色谱峰峰尖向下,响应值为负mV时,就是负峰(或称之为倒峰)。什么原因造成进样后出现负峰?
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  • 新官人

    第1楼2020/07/17

    解答:
    GC分析中,进样后出现负峰,具体分析有如下原因:
    (1)载气不纯;
    (2)热导检测器(TCD)使用氮气作载气;
    (3)记录仪输入线接反,倒相开关位置改变;
    (4)在双柱系统中,进样时弄错柱子;
    (5)离子化检测器的输出选择开关的位置错误;
    (6)TCD电源接反;
    (7)放射源或电极被污染;
    (8)脉冲发生器不正常;
    (9)收集极接触不良或短路。
    (10)TCD中,样品导热系数大于载气导热系数。
    解决方案:
    当进样后出现负峰时,首先检查是否载气不纯造成的,当样品中的物质含量比载气低时便会有负峰,此时更换更纯净的载气或载气净化系统就可以解决;其次检查记录仪输入线是否接反,倒相开关位置有无改变;在双柱系统中,进样时是否进错色谱柱;TCD的话,查看样品导热系数是否大于载气导热系数,如使用氮气作载气而引起负峰,可使用氢气作载气,再检查TCD电源是否接反。

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  • zyl3367898

    第2楼2020/07/19

    应助达人

    出现倒峰有时是漏气所致,比如石墨垫微漏。

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