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【实战宝典】顶空分析中样品瓶为什么要施加震荡？

新官人

2020/07/17

气相色谱（GC）

发帖人：Insp_9f1accc0

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7256099

问题描述：

一般情况下，样品瓶震荡会缩短平衡时间，进行顶空分析方法的开发工作时，要注意考察样品性质，是否需要给样品施加震荡。

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新官人

第1楼2020/07/17

解答：

自动顶空进样器一般都设置有震荡功能，可以在样品加热平衡的期间对样品瓶施加幅度和频率不同的震荡。对样品加以合适的震荡，是常见的缩短平衡时间的方法。

我们考察一下某个样品的顶空实验，顶空进样条件如下：

样品温度60℃，样品体积5ml，甲苯浓度8μg/mL，丙酮浓度150μg/mL。

采用不同平衡时间，考察色谱峰面积与平衡时间的关系，如图5-7所示：

图5-7甲苯和丙酮顶空分析峰面积-加热时间的关系

图中是水溶液中甲苯（曲线A）和丙酮（曲线B）顶空实验。实心标记的曲线（实心三角和实心圆圈）表示未加以震荡，空心标记的曲线为加以震荡的实验结果。

显然对顶空瓶施加震荡缩短了平衡时间，但不同物质受影响的程度不同。震荡与否对甲苯的影响较大，丙酮影响较弱。一般情况下，顶空瓶施加震荡对极性组分的影响不如非极性组分大。

此外，震荡的幅度和频率的选择取决于样品的粘度，要根据样品的具体情况选择。

1

zyl3367898

第2楼2020/07/17

应助达人

可以多做做试验，看震荡幅度和频率。

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