LC（液相色谱）测挥发酚的失败之族

LC（液相色谱）测挥发酚的失败之族

1. 条件摸索

包括流动相及其比例、流速、波长等方面重复测试。（已另文总结）

2. 样品前处理

把样品先蒸馏后再进行SPE前处理。（准备另文总结，数据信息量太少也可能放弃）

3. 标样的测试

当时挥发酚标样谱图是这样的：

然而最好的样品的谱图却是乱七八糟的：

心里很崩溃。可以套用才学的一句“開いた口が塞がらない”来形容。怎么会这样呢？其实也很正常，水样里不可能就只一种物质。于是查《水和废水监测分析方法》对挥发酚的定义是：通常指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。于是找出了22种一元酚，按沸点在230℃以下的一元酚列出15种。报购了标样。但只买到以下12种（红色标记）。

3.1对于间甲酚（Mcresol）和对甲酚（Pcresol）在不同波长测试。信号太强，需要稀释。

M和P各取100uL定到100mL，则浓度为1.03ug/mL，0.506ug/mL。

M和P各取100uL定到50mL，则浓度分别为2.06ug/mL，1.12ug/m。

对以上单标和混标保留时间都一致。也就是说这两者的色谱峰重合，不能有效分开。

3.2同样发现用2,3-二甲基苯酚和2,4-二甲基苯酚1000 ug/ml原液，

分别取原液2.0mL定到10ml，C=200ug/ml，分别取原液100uL定到5ml，C=4.0ug/ml，各40uL原液定到10ml，C=4.0ug/ml。将上述溶液分别在不同波长下测得保留时间基本相近。这截取部分数据于表中。