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永久性气体分析方法和调试详解

MrLi

2020/08/04
红小豆

气相色谱（GC）

永久性气体分析方法和调试详解

一、简介

永久性气体包括H2、O2、N2、CH4、CO、CO2，在煤化工、高校、研究院应用较为广泛，其分析采用TCD检测器，氩气做载气，系统气相十通阀+六通阀流路切换，一次进样完成对所有组分的分析。

这是系统气相中最为经典的配置，很多系统气相测试方案都由此组合和演变而来。

二、色谱柱及其出峰情况

Propak 填充柱：H2—O2+N2+CO—CH4—CO2

5A分子筛填充柱：H2—O2—N2—CH4—CO（CO2进入此柱会被吸附，不能出峰）

通过出峰情况可以看出，仅使用一根柱子，不能完成对所有组分的分析。

三、流程图及简介

该方案每个阀只有两个状态，V1阀控制指令是91/-91，默认状态-91—实线通，切阀91—虚线通；V2阀控制指令是92/-92，默认状态-92—实线通，切阀92—虚线通；

样品通过SAM IN进入V1阀，此时V1处于实线状态，样品充满定量环，切换V1阀到虚线状态，样品先经过预柱PQ 1m待最后一个组分CO2流出后V1阀复位到实线状态，将预柱PQ中其他组分反吹出去。待测样品继续经过PQ3m分析柱，V2阀默认虚线，PQ分析柱中H2、O2、N2、CH4、CO先流出到5A分析柱中，在CO2从PQ柱流出前切换V2阀到虚线，此时CO2经过旁路阻尼（对待测组分没有保留作用）流出到TCD进行检测，此时将V2阀复位到实线，将5A柱中保留组分吹出，由于H2 O2在CO2流出PQ分析柱前已经从5A柱流出到TCD，所以最终出峰顺序是H2、O2、CO2、N2、CH4、CO。

四、调试步骤

1、V1 V2阀都处于初始状态，进样空气（可用洗耳球进样），切换V1阀进样，此时样品经过预柱PQ和分析柱5A，出峰如下：

2、手动将V1阀复位，V1阀控制指令是91\-91，初始状态-91，切阀状态91。可通过GC面板操作：FUN—5—输入-91—ENTER—PF2执行，此时V1阀复位。

3、将V2阀切换到92（虚线状态），进样呼出的空气（含CO2），切换V1阀进样，此时样品经过两根PQ柱后从六通阀旁路流出到TCD，出峰情况如下：

4、此时将此谱图和步骤1谱图叠加，确认V2阀切阀时间，如下图：

谱图叠加后可以看出，如果V2阀不动作O2、N2在3min前从两根PQ柱流出到5A，CO2在约5.3min开始出峰6min出完，由于前面提到CO2不能进入5A柱，所以在CO2流出两根PQ柱之前需要切换V2阀到旁路，而在5A柱中O2、N2分开，O2在3.8min开始出峰4.4min左右出完。所以，V2阀切阀时间可以选择在3min之后3.8min之前，或者4.4min之后5.3min之前，由于该方案还需测试H2，防止H2量大拖尾，我们选择4.4min之后5.3min之前切换V2阀，此时O2已经从5A柱流出，CO2流出PQ柱前V2阀切换到旁路流出CO2，此时N2、CH4、CO保留在5A柱中不动，CO2流出后将V2阀切换回5A柱流路，将N2、CH4、CO吹出。

确定V1阀反吹时间，V1阀的作用除了进样还起到反吹作用，CO2流出预柱PQ1m后，V1阀复位，将C2及以上烃类和其他化合物反吹出去，确保色谱柱和检测器不受污染。预柱是1m PQ，分析柱3mPQ，所以，V1阀复位时间可以用CO2出峰结束时间除以4，最后可将V1复位时间往后移动0.1min，进样标气看CO2峰面积是否增加，直到不再增加说明切阀时间刚刚好，为避免用户样品CO2含量会高于标气里面的CO2含量，可将切阀时间适当往后推迟。

5、最终得到的测试谱图如下：

五、注意事项

1、如果用户载气不够纯净，含有少量水蒸气，使用一段时间可能会导致CO前移，最终跟CH4重叠，可使用300℃，Ar或N2做载气30mL/min老化3小时解决，由于PQ柱最高耐温240℃，需将5A拆出到别的仪器老化；

2、该方案采用3m PQ分析柱，使用两米会出现步骤四—4中谱图叠加后CO2和O2离太近，不好找切阀时间；

3、阀的每次切换或多或少都会引起基线波动，注意找切阀时间点离目标峰越远越好，可避免切阀干扰。

4、如果没有特殊要求PQ柱可用PN柱代替，5A柱也可用C13X代替

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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zyl3367898

第1楼2020/08/08

应助达人

注意事项很实用。

0

wajer

第2楼2020/08/22

应助达人

这个是shimadzu gc 做的气体？

0

安平

第3楼2020/08/23

应助达人

不是shimadzu也是可以参考哦

0

wajer

第4楼2020/08/23

应助达人

主要想了解下阀切得控制命令
安平(byron1111) 发表: 不是shimadzu也是可以参考哦

0

zyl3367898

第5楼2020/08/25

应助达人

流程图很清晰，原理也说的明白。

0

m3170398

第6楼2020/12/03

氩气不是灵敏度不高吗？为啥不用氦气啊？

0

徐旭旋

第7楼2020/12/04

第三步第二段阀2的默认状态应该是实线，不然初始状态就不能经过5A了。不知道我理解的对不对呢？

0

Ins_717184f6

第8楼2021/08/13

氦气的热导率和氢气接近，差值过小，会导致氢气测不准。
m3170398(m3170398)发表:氩气不是灵敏度不高吗？为啥不用氦气啊？

0

Ins_717184f6

第9楼2022/10/25

氦气和氢气的导热系数太相近了
m3170398(m3170398) 发表:氩气不是灵敏度不高吗？为啥不用氦气啊？

0

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