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碱性化合物分离是峰前延严重

液相色谱(LC)

  • 分离的为生物碱,流动相pH10(柱子耐受2~11.5),刚到的新色谱柱。
    在做分离的时候,前几个峰有较为严重的前延,之后的峰分离度和对称因子均较好。这种情况该如何解决呢?
    求大家给予一些建议。
    附图为标准品图,前三个都是单独的物质。
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  • sdlzkw007

    第1楼2020/08/06

    应助达人

    看起来有点儿超载了,可不可以通过减少进样量试一下。

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  • 木子

    第2楼2020/08/06

    尝试过减少进样量,但是依旧存在前延

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:看起来有点儿超载了,可不可以通过减少进样量试一下。

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  • 轶辰

    第3楼2020/08/06

    应助达人

    标配浓度多少,前几个峰确定是单一物质的话有可能是过载,也有可能走样方法不好,可以调节流动相比例或者流速尝试下优化方法

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  • 木子

    第4楼2020/08/06

    浓度不高,最大的才50多微克每毫升。最小的20多微克每毫升

    轶辰(m3191395) 发表:标配浓度多少,前几个峰确定是单一物质的话有可能是过载,也有可能走样方法不好,可以调节流动相比例或者流速尝试下优化方法

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  • moviehua

    第5楼2020/08/06

    应助工程师

    那这样品有没有在其他机器上做过?或者换一个柱子试一下呢?有没有可能是标品或者这个新柱子的问题?

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  • 贴心小棉袄

    第6楼2020/08/06

    前3个物质分离度挺好,峰响应值也不算高,柱子又是新柱,那么大概率是流动相的问题了!

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  • 木子

    第7楼2020/08/06

    嗯,降低了缓冲液浓度,现在问题解决啦??

    贴心小棉袄(v3106316) 发表:前3个物质分离度挺好,峰响应值也不算高,柱子又是新柱,那么大概率是流动相的问题了!

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  • 木子

    第8楼2020/08/06

    此贴终结!
    解决办法:降低缓冲液流动相的浓度后,峰形正常,且分离度,对称因子等均符合要求。谢谢大家啦!??

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  • 木子

    第9楼2020/08/06

    是流动相问题,目前已解决。

    moviehua(moviehua) 发表:那这样品有没有在其他机器上做过?或者换一个柱子试一下呢?有没有可能是标品或者这个新柱子的问题?

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  • flyaway

    第10楼2020/08/19

    溶剂效应

    木子(Insm_c5e2b3a8) 发表:此贴终结!
    解决办法:降低缓冲液流动相的浓度后,峰形正常,且分离度,对称因子等均符合要求。谢谢大家啦!??

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