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气相色谱

气相色谱(GC)

  • 请问各位,以下是问题如何解决。近期我们实验室做气相色谱,带FID和ECD双检测器,FID正常,ECD的基线噪声就很大,降低灵敏度也不行,问了工程师说高温,然后用丙酮进样,没有改善,我们活化了检测器(一宿时间),没有改善,也试了吹柱子,是通的,突然这样的,之前正常,不知道还能是什么原因
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  • xiao-jin

    第1楼2020/08/06

    ECD检测器多久没有使用了?所用的载气纯度是多少?在使用FID检测器时,ECD检测器你们是如何处理?

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  • 安平

    第2楼2020/08/06

    应助达人

    什么型号的仪器?

    详细说说具体分析条件为好。

    气质量如何?是否有载气净化装置,可以处理一下试试。

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  • Linxi_Mm

    第3楼2020/08/06

    一直用的,就是突然不好用了,然后换了FID做其它项目,ECD也没有特殊处理

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:ECD检测器多久没有使用了?所用的载气纯度是多少?在使用FID检测器时,ECD检测器你们是如何处理?

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  • Linxi_Mm

    第4楼2020/08/06

    GC9600,山东经纬的仪器,有气体净化装置的,载气纯度也是5个9的

    安平(byron1111) 发表: 什么型号的仪器? 详细说说具体分析条件为好。 载气质量如何?是否有载气净化装置,可以处理一下试试。

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  • Linxi_Mm

    第6楼2020/08/06

    怎么处理呢?还是活化么?

    p3158522(p3158522) 发表:检测器有问题

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  • yayicuo

    第7楼2020/08/06

    应助达人

    建议换一个检测器或者请厂家对检测器进行检查,是不是检测器时间久了,出现了问题。

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  • Linxi_Mm

    第8楼2020/08/06

    好吧,试着跟厂家联系一下,不过我们这仪器一年都不到,感觉检测器不应该出什么大问题

    yayicuo(v3253952) 发表:建议换一个检测器或者请厂家对检测器进行检查,是不是检测器时间久了,出现了问题。

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  • lhl

    第9楼2020/08/06

    应助达人

    通常ECD检测器如果噪声大,可能有这几个问题:
    1 载气包括尾吹气纯度不够,含氧比较高,或者净化管饱和。
    2 进样口或柱子污染,导致基线噪声。可以通过维护进样口或更换色谱柱来判断。
    3 镍源污染。轻度污染可以尝试通过老化去除,但是如果污染严重,有可能需要更换镍源。
    4 电气接触不良,通常是频率很大的噪声。
    5 放大板问题。

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  • 安平

    第10楼2020/08/06

    应助达人

    首先检查一下ECD出口是否通畅。

    然后可以将ECD温度设定为较低温度(例如50度),观察基线是否稳定。如果可以稳定,要考虑是否存在污染。如果基线不稳定,要考虑气源或者净化器问题。


    然后调节一下尾吹流量,观察基线水平变化的情况。一般情况下,尾吹流量增大会观察到基线水平降低。

    修改一下ECD电流值,看基线变化是否正常,基线的噪声水平是否有变化。

    如果都不正常,建议报修一下。

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