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HJ 734-2014方法验证问题

  • Insp_9f1accc0
    2020/08/10
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 有几个问题想请教一下大家:1、HJ 734-2014这个标准在做方法验证的时候能不能用外标法?

    2、如果用外标法的话,是不是就可以不用替代物了?

    3、假如使用内标法,是不是在加内标的同时须使用替代物?

    4、使用内标法时,是在配标样的时候就内标物加进去,还是在把标液打到吸附管的时候再分别加进去?
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  • wazcq

    第1楼2020/08/10

    应助达人

    1.外标法可以用,我见过不少
    2.替代物要用的
    3.不是必须
    4.分别打入吸附管,不然你考核的时候就麻烦了。参考 https://bbs.instrument.com.cn/topic/7562644

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  • 第2楼2020/08/10

    好的,谢谢,那替代物是在跟配标样时加进去,配成跟标液一样的浓度梯度吧

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2020/08/11

    应助达人

    1、标准上方法原理那块明确写“明根据保留时间定性,内标法或者外标法定量”,标准允许使用外标法,根据自己需求选择内标法或者外标法。
    2、用内标法或者外标法跟加不加替代物没有直接联系,加入替代物的作用是监控整个测试流程中目标化合物的损失,HJ734这个方法没有明确要加替代物,但是有个4-溴氟苯,这个物质在挥发性有机物中就是被用来当做替代物的,可以加入这个物质一来做替代物,二来做仪器性能检查。
    3、假如使用内标法,是不是在加内标的同时须使用替代物?不是必须,但是可以将内标与替代物配制在一起,这样对样品加标可以方便一点。
    4、参考标准8.2.2标样加载部分,标准要求用微量注射器吸取标液加入空白吸附管,同时将内标使用液也注入吸附管中,然后用氮气吹扫。内标与标液不要配一起,因为绘制曲线时标液是有梯度的,而内标每根管子加的量都是一样的。

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  • 第4楼2020/08/11

    好的,清楚了,谢谢!

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、标准上方法原理那块明确写“明根据保留时间定性,内标法或者外标法定量”,标准允许使用外标法,根据自己需求选择内标法或者外标法。
    2、用内标法或者外标法跟加不加替代物没有直接联系,加入替代物的作用是监控整个测试流程中目标化合物的损失,HJ734这个方法没有明确要加替代物,但是有个4-溴氟苯,这个物质在挥发性有机物中就是被用来当做替代物的,可以加入这个物质一来做替代物,二来做仪器性能检查。
    3、假如使用内标法,是不是在加内标的同时须使用替代物?不是必须,但是可以将内标与替代物配制在一起,这样对样品加标可以方便一点。
    4、参考标准8.2.2标样加载部分,标准要求用微量注射器吸取标液加入空白吸附管,同时将内标使用液也注入吸附管中,然后用氮气吹扫。内标与标液不要配一起,因为绘制曲线时标液是有梯度的,而内标每根管子加的量都是一样的。

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  • 马六甲

    第5楼2020/08/15

    应助达人

    第4个问题;先打1ul 标液 然后 1ul内标在用n2吹吗?针要不要用2个

    wazcq(wazcq) 发表:1.外标法可以用,我见过不少2.替代物要用的3.不是必须4.分别打入吸附管,不然你考核的时候就麻烦了。参考 https://bbs.instrument.com.cn/topic/7562644

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  • cmq1118

    第6楼2022/06/23

    请问楼主内标法做成功了吗?我在做内标和标液分别加入后,遇到出峰拖尾问题,峰形差的问题 不知道楼主有木有遇到过

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