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FID故障后响应降低,溶剂峰延迟

  • Insm_4bca8a36
    2020/08/26
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • FID喷嘴堵了,工程师来处理后仪器响应降低,DB-5的柱子甲醇出峰时间往后推迟近2分钟,找不到原因
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  • 砂锅粥

    第1楼2020/08/26

    应助达人

    保留时间推迟找找前段的原因,柱子、流速等等。

    从谱图上来看,后面的峰宽明显变宽,估计流速变小概率比较大。

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  • sdlzkw007

    第2楼2020/08/26

    应助达人

    根据你的描述很可能是流速不准确,可以通过色谱柱出口气泡法观察一下,或者使用流量计校准一下

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  • 奔跑的tuzhi

    第3楼2020/08/26

    应助达人

    你要看看你的色谱条件是不是发生了改变。主要观察色谱柱流速,尾吹,氢气流速是不是改变。此外,柱温是否被修改?色谱柱是不是被重新配置过,都可能会引起变化。

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  • lhl

    第4楼2020/08/26

    应助达人

    1 首先确认方法条件有没有变化。如有条件,确认一下柱流量、分流流量等是否正常。
    2 检查进样口一侧(进样垫、衬管o圈、柱接头、分流平板等)是否有漏气存在,如果漏气,可能造成出峰延迟和灵敏度下降。
    2 检查喷嘴堵塞清理是否彻底,喷嘴堵塞造成的典型结果就是出峰延迟,峰变宽。
    3 色谱柱的检测器一端是否正确下拉一点。如果接得太靠上,和喷嘴堵塞是一个效果。
    4 利用洗耳球吹气或气瓶气流检查检测器处氢气、空气和尾吹的管路是否通畅,如不通畅,可能会降低灵敏度。

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  • yifan1117

    第5楼2020/08/26

    还是系统排查,看看方法有没有变化

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  • dadgoh

    第6楼2020/08/26

    应助达人

    换一颗柱子试试,有可能原来的柱子有裂纹,或柱两端石墨垫有漏气。

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  • zyl3367898

    第7楼2020/08/26

    应助达人

    问题应该还出在喷嘴上,或者换个新的喷嘴,还有色谱柱接的尺寸是否正确。

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  • lsyecspc

    第8楼2020/08/27

    应助达人

    清理喷嘴与保留时间没有直接关系,应该是柱流量发生了变化。响应值低有可能是柱子接头漏气造成的,重新换一个石墨压环试试。

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  • myoldid

    第9楼2020/08/27

    应助达人

    响应变化
    1. 最大的可能是进样模块,包括进样体积,分流比,进样口有漏气。
    2.小可能出现在检测器端,包括检测器柱子接口漏气,喷嘴没装好,氢气比例有变化。
    3. 保留时间拉长了两分钟,可能出现在柱子有变化,确认柱子是否和上一次一样。一个好习惯就是更换柱子后在方法中配置上正确的柱子。
    4. 柱流速有变化
    5. 柱温有变化
    以上都可以新建一个方法,严格按照以前的方法来修改,并且检查进样针是否有污染,更换新的隔垫O圈,和同样的衬管

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  • 安平

    第10楼2020/08/27

    应助达人

    可以设法测量一下住流量,如果住流量有异常,建议再联系一下厂家报修,应该是免费的

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