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气相色谱测酒样

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2020/09/04
恒心永谱

气相色谱测定酒的组分

白酒是中国特有的一种蒸馏酒，由淀粉或糖质原料发酵经蒸馏而得，又称烧酒、老白干、烧刀子等。酒质无色或微黄、透明，气味芳香纯正，入口绵甜爽净。酒精含量较高，经贮存老熟后，具有以酯类为主体的复合香味。在白酒生产过程中，会产生一些有害物质，有些是从原料带来的，另一些是在酿造过程中产生的。因为白酒的饮用关系到人民的健康，所以国家对有害物质做了严格的规定。所以白酒产品生产有一个广泛的解决方案和分析能力是至关重要的，白酒生产的关键是严格的质量保证（醇类、酯类、酸类、醛酮类化合物、缩醛类、芳香族化合）和添加剂有害物质（甲醛乙醛甲醇杂醇油等）的测试，分析生产样品是成品必须有效的监管方式。

酒类的国标检测是使用气相毛细管柱内标法测定组分，气相色谱的原理是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。

内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。

这几天跟工程师一起去客户那调试一台气相色谱,国产的SP-7820气相,要用内标法测定酒中成分。这也是我第一次在毕业后接触气相，之前也没了解过内标法，我本以为会是和学校一样,会很轻松简单,就是按国标做就可以,那时候还有老师在一旁指导。实际操作时，需要独立完成时才发现自己还有很多都不足。

在调试过程中遇到了很多的问题，酒样是一种复杂的样品，出峰很多，需要全部分开，需要调整温度。先按国标方法做，设置程序升温，进标准品观察谱图分离情况，然后设定方法并还要校准，在设定方法时必须准确定位内标峰。再根据谱图出峰情况，调整温度，使各组分更好的分离。在第一天调试时内标标准曲线制做好时，校准结果一直对不上，第二天专门进了几针只加内标物的酒精谱图，通过谱图发现我们之前的内标峰定错了，导致整个结果都出现问题。

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zyl3367898

第1楼2020/10/05

应助达人

总结的很好，程序升温要多次调试才能分开色谱峰。

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