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求助关于ICP-OES测Hg

  • AK-47(冲)
    2020/09/09
  • 私聊

ICP光谱

  • 一直认为ICP-OES测电池里的汞很难搞定,基本不用它来做。现在遇到一些国标明确推荐的设备就是ICP-OES。然后也按照标准的方法测了,三组样品都超标很多,当时就怀疑有问题,查了曲线、空白、QC、加标、甚至是参考标准物质做出来也很接近参考值,前前后后查来查去,感觉都没问题,但是用AFS验证三次结果都是ND。

    想请问各位老师有遇到这种情况吗?如果要验证仪器的适用性还需要做哪些验证呢?
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  • AK-47(冲)

    第1楼2020/09/09

    最后把样品送外部找了一家大咖实验室比对,结果也是ND。。很郁闷,找不出哪些还需要做的。

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  • 砂锅粥

    第2楼2020/09/09

    应助达人

    老师测什么电池里面的汞?是否被干扰了?是否选了多条谱线,结果接近吗?

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  • sdlzkw007

    第3楼2020/09/09

    应助达人

    有条件的话可以考虑进样系统改用氢化物发生模式,灵敏度和准确性还是很不错的,我的一篇原创推荐了一些元素氢化物联合ICP-OES测试的条件,仅供参考
    https://bbs.instrument.com.cn/topic/7274342

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  • qq250083771

    第4楼2020/09/09

    应助达人

    ICP测Hg的话浓度在ppm级别是比较准确的
    AFS测Hg的话ppb级别还是很好的
    建议做个加标回收率进行质控

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  • AK-47(冲)

    第5楼2020/09/09

    感谢三位老师的解答。
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    现在我们也不敢用ICP-OES做汞了。当时选的是194,但是别家给出的是184,我们加标回收也正常、参考标准物质也正常,这些都做,还怎么才能确认是不是干扰呢?

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  • 砂锅粥

    第6楼2020/09/09

    应助达人

    不知老师做的是什么电池里面的Hg含量,另外Hg含量大概是多少?可以看谱线是否有干扰。

    如果存在干扰的情况下,加标回收率高也是正常的情况,参考标准物质跟样品基体是否一样?

    AK-47(冲)(scott-vip) 发表:感谢三位老师的解答。
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    现在我们也不敢用ICP-OES做汞了。当时选的是194,但是别家给出的是184,我们加标回收也正常、参考标准物质也正常,这些都做,还怎么才能确认是不是干扰呢?

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  • AK-47(冲)

    第7楼2020/09/09

    谢谢老师回复。

    我们是做普通的镍锰电池。数值在30ppm.当时觉得很奇怪,一般都是纽扣才会有。

    谱线当时选了194,看上去没啥干扰。就一个大峰。

    参考的标准物质是塑料基质的。标称是25,测试结果显示22.

    砂锅粥(czcht) 发表: 不知老师做的是什么电池里面的Hg含量,另外Hg含量大概是多少?可以看谱线是否有干扰。

    如果存在干扰的情况下,加标回收率高也是正常的情况,参考标准物质跟样品基体是否一样?

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  • 砂锅粥

    第8楼2020/09/09

    应助达人

    Hg在ICP上测主要的问题是残留和检出限高,其他的没啥大问题。 不知老师的样品是否含有V,钒会干扰Hg194这条谱线。

    AK-47(冲)(scott-vip) 发表: 谢谢老师回复。

    我们是做普通的镍锰电池。数值在30ppm.当时觉得很奇怪,一般都是纽扣才会有。

    谱线当时选了194,看上去没啥干扰。就一个大峰。

    参考的标准物质是塑料基质的。标称是25,测试结果显示22.

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  • JOE HUI

    第9楼2020/09/09

    应助达人

    不知道会不会有基质效应等导致结果偏高

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  • tang566

    第10楼2020/09/10

    应助达人

    用184的波长看看

    AK-47(冲)(scott-vip) 发表:感谢三位老师的解答。
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    现在我们也不敢用ICP-OES做汞了。当时选的是194,但是别家给出的是184,我们加标回收也正常、参考标准物质也正常,这些都做,还怎么才能确认是不是干扰呢?

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