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求助：参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯气质方法

yxwang1990

2020/09/09

气质联用（GCMS）

如题，今日在客户现场遇到问题，客户参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯气质方法，标准中使用填料为35%苯基-甲基聚硅氧烷色谱柱，但客户现场没有此种类型的色谱柱，客户使用DB-624代替，两种标准物，20ppm均不出峰。

在客户现场做了如下操作：

1、检查进样针

2、检查进样口，更换进样口分流管线，更换新的衬管，使用甲醇冲洗进样口

3、重新配置标样

4、质谱调谐正常

峰形如下：

随后，更换HP-5MS色谱柱，峰形响应依然不好

求助有没有老师最近做过此项目，使用的色谱柱是否和标准中一致

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砂锅粥

第1楼2020/09/10

应助达人

极性有点差异，按道理不至于不出峰啊。进其他化合物能正常出峰吗？

0

轶辰

第2楼2020/09/10

应助达人

这个目标化合物响应不好，用SIM方式采集，但是你的20ppm的响应还是太小。

0

m3336169

第3楼2020/09/10

624的液膜比较厚，会不会是保持时间不够，导致峰出不来

0

安平

第4楼2020/09/10

应助达人

这是一台Thermo的仪器么？

硫酸二甲酯不太好做的。

降低进样口温度试试？提高柱流速试试。

0

m3336169

第5楼2020/09/10

这界面是安捷伦的MASSHUNTER 界面
安平(byron1111) 发表: 这是一台Thermo的仪器么？硫酸二甲酯不太好做的。降低进样口温度试试？提高柱流速试试。

0

Insp_e06f3057

第6楼2020/09/10

是不是使用衬管的类型不适合

0

yxwang1990

第7楼2020/09/10

应助达人

衬管换过超惰不分流，超惰分流，清洗过进样口，硫酸二甲酯还有点峰，但是硫酸二乙酯没有峰
Insp_e06f3057(Insp_e06f3057) 发表:是不是使用衬管的类型不适合

0

yxwang1990

第8楼2020/09/10

应助达人

其他化合物正常，100fg的八氟萘，用SIM模式响应都很好
砂锅粥(czcht) 发表:极性有点差异，按道理不至于不出峰啊。进其他化合物能正常出峰吗？

0

yxwang1990

第9楼2020/09/10

应助达人

试了在高温240℃保持60分钟，还是没有东西出来
m3336169(m3336169) 发表:624的液膜比较厚，会不会是保持时间不够，导致峰出不来

0

yxwang1990

第10楼2020/09/10

应助达人

这是A家的MassHunter，明天试试，谢谢
安平(byron1111) 发表: 这是一台Thermo的仪器么？

硫酸二甲酯不太好做的。

降低进样口温度试试？提高柱流速试试。

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