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气相色谱测有关物质时溶剂峰太宽

气相色谱(GC)

  • 本人是新手,赶鸭子上架,在开发一个气相方法测定样品的有关物质,它的特定杂质有乙醇(沸点78)、二氯甲烷(沸点40)、二氧六环(沸点101)、2-氯乙胺(沸点109)

    目前方法如下:色谱柱是HP-5(30*0.32*0.25);柱温:35℃保持7min,15℃/min升温至250℃,保持10min;进样口温度:200℃;FID温度:280℃;

    柱流量:2ml/min;

    稀释剂:DMSO
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  • wazcq

    第1楼2020/09/11

    应助达人

    这是高沸点溶剂 待目标物出峰后,提高柱温赶走

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  • 砂锅粥

    第2楼2020/09/11

    应助达人

    楼主指的是DMSO峰太宽吗?这个应该是在你那几个组分后面出峰的,可以采用容积延迟功能,也就是等你的目标峰都出完之后停止采集,但是程序升温还是照常进行,使溶剂峰流出而不被检测。
    加快流速或者提高温度,或者减小进样量(也可以提高分流比)可以改善峰型。

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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:应助
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  • langyabeilei

    第3楼2020/09/11

    应助达人

    试着优化一下方法,仅仅溶剂峰展宽?载流搞大一些,然后结合分析化合物是否进样量可以少一些。或者从温度和分流角度考虑一下。

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  • lhl

    第4楼2020/09/11

    应助达人

    1 DMSO极性很强,峰容易拖尾。建议楼主发图看看,如果其他峰形正常,而只有它比较宽,有可能是正常的。
    2 如果真的要减小峰宽,可以考虑适当提高柱流量、增大分流比或者更换极性更强的色谱柱。

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  • zyl3367898

    第5楼2020/09/11

    应助达人

    降低初温,增大分流比试试。

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  • 安平

    第7楼2020/09/12

    应助达人

    有图么? 溶剂峰未必需要考虑。。。。。。。。。。。。。

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  • yifan1117

    第8楼2020/09/15

    加大分流试试。

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  • zyl3367898

    第9楼2020/09/15

    应助达人

    问题解决后,反馈有积分奖励。

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