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高分辨质谱鉴定降解产物

Insm_3c86f442

2020/09/12

液质联用（LCMS）

流动相0.1%三氟乙酸水-0.1%三氟乙酸乙腈，对主成分进行强制降解实验，结果如下，为什么主成分前面的降解杂质在质谱中检测不出来呢，是仪器灵敏度变低了吗？

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memory光阴

第1楼2020/09/12

应助达人

可能降解的杂质浓度比较低，再加上仪器灵敏度不高，就可能导致不出峰或者出峰响应很低

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该帖子已被版主-welewolf加2积分，加2经验;加分理由:应助

hujiangtao

第2楼2020/09/12

应助达人

可能杂质含量比较低仪器灵敏度不够，可以试一下高浓度降解实验看一下

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Insm_3c86f442

第3楼2020/09/12

我这是最终浓度为1mg/ml，能还用成5 mg/ml做强制降解实验吗
hujiangtao(hujiangtao) 发表:可能杂质含量比较低仪器灵敏度不够，可以试一下高浓度降解实验看一下

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welewolf

第4楼2020/09/12

应助达人

降解后的目标物质谱参数怎么确定的，是参看文献的吗？还是用标品自己物优化的？

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Insm_3c86f442

第5楼2020/09/12

就是常用的那些参数，感觉没怎么变过，也就是扫描范围自己确定一下
welewolf(v2823651) 发表:降解后的目标物质谱参数怎么确定的，是参看文献的吗？还是用标品自己物优化的？

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joufe

第6楼2020/09/13

应助达人

降解产物有理论推导么？适合用质谱检测么？如果适合，浓度如何？

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Insm_3c86f442

第7楼2020/09/13

会不会是离子源问题，因为化合物分子量只有一百多，只含有一个苯环，换用apci源会不会有所改善
joufe(joufe) 发表:降解产物有理论推导么？适合用质谱检测么？如果适合，浓度如何？

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Insm_3c86f442

第8楼2020/09/13

今天换用进样浓度为5mg/ml的氧化降解，发现还是只能检测到那个峰，前面的响应比之前增加十几倍，会不会是离子源问题，换用apci会不会好点
hujiangtao(hujiangtao) 发表:可能杂质含量比较低仪器灵敏度不够，可以试一下高浓度降解实验看一下

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joufe

第9楼2020/09/13

应助达人

APCI和ESI是针对不同极性的化合物，与分子量大小无关
Insm_3c86f442(Insm_3c86f442) 发表:会不会是离子源问题，因为化合物分子量只有一百多，只含有一个苯环，换用apci源会不会有所改善

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Insm_3c86f442

第10楼2020/09/13

我的意思就是说对于小分子化合物，会不会选用apci源好点，毕竟我现在是一点响应都没有，我用主成分自身对照前面的杂质峰也有1ug/ml左右，所以不可能是因为量不够检测不到，再说了这是LTQ orbitrap，灵敏度，分辨率应该比较高了
joufe(joufe) 发表:APCI和ESI是针对不同极性的化合物，与分子量大小无关

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