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GC4000A温度波动导致的基线不稳定问题及其解决方案

xx_dxd_xx

2020/09/15

气相色谱（GC）

一台东西电子的GC-4000A，单填充柱进样口、单FID配置，购于2012年，使用不多，其间因未知故障闲置约五六年。最近从破烂堆里翻出来，希望能修复。

经过半个月的折腾，先后进行了改造进样口接毛细管柱，更换故障的稳流阀，增加分流、尾吹气路，更换故障的微电流放大器等，仪器恢复了原有性能，可以正常工作。

但是使用过程中发现该仪器在设计上有固有缺陷，导致程序升温过程中基线出现规律性的波动。在分析波动原因的基础上，通过适当改造，将该波动问题尽可能减小，现记录下相关过程，以供大家参考。

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故障表现

该仪器经过改造后，接LZP-930大口径毛细管柱进行白酒分析，60度初温保持5min，5度/分钟升温至160度。定性、定量等方面一切正常，但是做低浓度样时，放大谱图发现有很多小的杂峰。进空白样发现小杂峰仍然存在但不具备重现性。180度老化柱子，基线可以达到平直，无杂峰，但是降温后不进样空跑程序升温仍然发现有杂峰，如图。

注：图中纵坐标范围是0.8~1.5mV，电噪声约为5uV，波动约为20~30uV。

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故障分析

仔细观察空白谱图，杂峰很小，表现为比较规律的波动，并且只在升温段出现，在初始恒温段基线非常平直。因此初步怀疑与升温过程有关。进一步检查了载气、和FID各路气，压力流量均稳定；检查主电源和电路板供电等方面，均正常；替换色谱柱检查也未见改变。最终认为程序升温不正常是导致基线的最大嫌疑。

查看仪器的控温电路和柱箱，分析原因可能有三方面：

1、柱箱加热的功率元件为固态继电器，而非现在较为常见的可控硅。可控硅为调压输出，通过改变电压来控制加热功率，因此变化较为平缓。而固态继电器是通断二元控制，输出电压是脉冲式的，只能通过控制导通的时间来调节加热功率。这一结构是导致控温容易波动的最主要原因，升温时继电器导通，当超过预期温度时继电器断开，如此反复，最终达到平衡，这个过程中必然存在温度先超过预期值、然后低于预期值、再超过预期值……的往复，这种温度往复对色谱柱的冲击导致基线波动。

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2、柱箱内部加热丝与色谱柱之间的隔板布满了较大的孔洞，导致热丝对色谱柱直接加热。柱箱加热时，热丝温度是较高的，而色谱柱处于空气浴中，通过风扇的强力对流使空气浴的温度均匀。正常情况下应该将色谱柱与加热丝通过金属板隔开，防止热丝直接对色谱柱进行辐射加热；并且要形成稳定的环流，使空气从中部吸入风扇，再从四周吹出，将热丝的热量带入柱箱四周，而色谱柱处于热风的包围中却不直接受热。但是该仪器柱箱的隔板不符合上述原则，导致色谱柱直接受电热丝加热，热丝的温度波动很快就直接反映到色谱柱温度的变化，因此导致基线波动大。

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3、柱箱的测温铂电阻安置在加热丝的附近，而远离色谱柱，这样测定的温度不能正确反映色谱柱的实际情况。并且由于加热丝的热辐射作用，铂电阻测得的温度变化提前于柱箱。当继电器导通时，热丝迅速升温，铂电阻也迅速受热，此时柱箱温度还没有升高，但是主板已经发出了减小加热功率的指令。这也是导致控温不正常的重要因素。

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解决方案

电路方面很难进行改动，但是隔板和铂电阻的问题可以改正。将隔板上的孔洞用铝箔覆盖一部分，留四角用于出热气，留中间圆形区用于风扇吸气，色谱柱悬挂的环形区域被封堵，使得气流不直接吹到色谱柱上面，从而避免柱温的剧烈波动。铂电阻安装到隔板外侧靠近色谱柱的位置，同样避免气流直接吹到铂电阻上，这样更加有利于反应真实的柱温。

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效果

下图是改造前后空跑升温程序的对比，蓝色为改造前，红色为改造后。改造后波动无法完全消除，但是已经显著减小，对微量组分的检测已经没有明显的影响。

同时还考查了降温速度，封堵隔板的部分孔洞并未造成降温变慢的问题。相反的，降温重新平衡的时间反而更短了，这可能是因为气流形成了更为合适的循环回路，反而促进了柱温箱的平衡速度。

注：图中纵坐标范围是0.8~1.5mV，电噪声约为5uV，波动约为20~30uV。

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总结

东西电子的GC-4000A是上世纪九十年代的技术，受技术水平限制，电路设计可控温算法较为落后，这属于正常问题。但是在柱箱结构和铂电阻安装位置这两方面存在显著的设计缺陷，这是很难理解的。而且这种缺陷一直没有改进，以至于2012年出厂的仪器仍然有问题，这一现象值得国产仪器的厂家深思。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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dadgoh

第1楼2020/09/15

应助达人

通过自己改造，基线波动减小。精度亦可提高。感谢分享。

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zyl3367898

第2楼2020/09/15

应助达人

自己动手改造，真厉害。

0

许之秦

第3楼2020/09/17

应助工程师

这个和温度关系不大，可能有漏气的地方

0

xx_dxd_xx

第4楼2020/09/17

不是漏气，做过保压测试的。而且漏气的表现是噪声大、漂移大、流失变严重。这个柱流失没问题，初始和终温的恒温段都正常，只有中间升温段出现规则波动。
许之秦(xianshijiyi) 发表:这个和温度关系不大，可能有漏气的地方

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zyl3367898

第5楼2020/09/17

应助达人

仪器太老了，现在的仪器应该比以前强很多。

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许之秦

第6楼2020/09/18

应助工程师

可以尝试一下检查喷嘴是不是漏气，这个仪器喷嘴处使用的铜压环密封，长期使用可能松动。

也可以尝试检查一下后开门是不是漏风。
xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 不是漏气，做过保压测试的。而且漏气的表现是噪声大、漂移大、流失变严重。这个柱流失没问题，初始和终温的恒温段都正常，只有中间升温段出现规则波动。

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xx_dxd_xx

第7楼2020/09/18

都检查过的，其他都没问题。就是排除了其他各种可能，才锁定到温度波动问题
许之秦(xianshijiyi) 发表: 可以尝试一下检查喷嘴是不是漏气，这个仪器喷嘴处使用的铜压环密封，长期使用可能松动。

也可以尝试检查一下后开门是不是漏风。

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zyl3367898

第8楼2020/09/19

应助达人

应该是温度波动，老仪器进行改造后，效果很好。

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avih1981

第9楼2020/09/24

应助达人

楼主牛人，改造的太好了

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之宣

第10楼2020/10/27

厉害了

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