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热导检测器（TCD）使用注意事项

  • 安平
    2020/09/28
    红小豆
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 热导检测器（TCD）使用注意事项

    概述



    热导检测器使用和维护过程中，最重要的是热丝的保护。

    简介



    热导检测器是气相色谱仪的通用型检测器，理论上可以用于所有气相色谱可以测定的物质分析。由于分析灵敏度较低的原因，热导检测器常用于气体、水或其他无机化学组分的分析。

    热导检测器在使用和维护过程中需要注意：

    1 气相色谱系统严格试漏

    色谱系统安装或者维护完毕，在开始检测之前，需要严格试漏，避免空气渗入系统。

    2 载气

    载气种类的选择——采用惰性气体作为载气，测定分子量较小的组分建议选用分子量较大的载气，反之选用大分子量载气。例如分析某样品中的微量氢气，建议选用氩气作为载气；分析某有机样品中微量水，建议选用氦气或者氢气作为载气。尽量避免使用氮气之类的载气，容易出现W或者N型色谱峰。

    载气纯度——载气需要充分脱除微量氧气等杂质，避免长期使用对热丝产生伤害。

    载气的交替——气相色谱在开启检测器之前，需要足够长的时间将系统内部残留的空气排除干净。如果是复杂的多阀多柱系统，建议在关闭检测器的情况下运行多次程序，充分排除色谱柱内空气。



    2 色谱柱

    老化色谱柱——尤其是固定相含量较高的填充柱——的时候，注意色谱柱不要连接TCD检测器，避免固定相流失造成TCD池污染。

    为避免色谱柱的固体颗粒类型流动相进入检测器造成毛刺信号、检测器污染或者堵塞，PLOT类型色谱柱需要加装捕集阱。

    3 分析条件

    某些型号的热导检测器可以设定不同的工作电流，以适应不同浓度范围样品。

    电流设定值越大，TCD的分析灵敏度越高，但TCD的寿命会越短，在满足分析要求的情况下，尽量使用较低的电流值。

    TCD电流受检测器温度限制，检测器温度越高，可以使用的TCD电流值越低。

    色谱分析过程中检测器温度一般会设定得比较高以避免污染，需要特别注意电流值的限制。



    电流值建议逐步增加到设定值，以保护检测器。

    4 交替使用

    使用双臂热导时，建议交替使用。如果热丝消耗不均衡，会降低分析的线性范围。

    5 对样品的要求

    避免直接分析高浓度的氯气、硫化氢等腐蚀性、氧化-还原性较强的组分。

    高沸点组分容易造成热导池的污染或者堵塞，分析方法中需要提高检测器温度。



    6 热导的清洗

    检测器污染会导致基线噪声变大等问题，可以提高检测器温度进行热清洗，也可以使用灌注溶剂或者超声的方法对TCD进行清洗。



    7 注意TCD灵敏度变高的情况

    随着使用时间的增长，热丝会因为腐蚀、升华等原因发生损耗，其电阻值会变大，分析灵敏度会增加，需要予以注意。
  • 分
  • 该帖子已被版主-avih1981加5积分，加2经验;加分理由:鼓励发贴
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    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第1楼2020/09/28

    应助达人

    如果有实际案例会更好。

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    +关注 私聊

  • yifan1117

    第2楼2020/09/29

    恩，使用常识。

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    +关注 私聊

  • avih1981

    第3楼2020/10/27

    应助达人

    常识总结的全面，学习了

0
    +关注 私聊

  • xiaoheihei

    第4楼2020/10/27

    应助达人

    总结的经验不错。桥电流适中即可，氮，氩一般50-80mA，氢，氦60-150mA即可。根据最低检测浓度确定合适电流，电流低一点，稳定性也好一点。并且注意色谱柱流量，流量小峰面积大一些，但是不宜过小，流量大，峰面积小一些，灵敏度低一些。对于大口径毛细柱注意设置合适尾吹流量，太大灵敏度低，太小，色谱峰展宽，分离度下降。热导池温度越高或者热丝电流越大情况下，载气应严格脱氧，延长热丝寿命。

0
    +关注 私聊

  • 深圳市心怡创科技有限

    第5楼2021/01/22

    我这有一台岛津2014双TCD检测器，有人要吗？全新机，没有使用过，14万拉走

0
    +关注 私聊

  • yxwang1990

    第6楼2021/01/30

    应助达人

    如果经常做一些氨类化合物，热丝有 损伤他，能否通过通入氢气的情况下，加热，以实现还原热丝功能的功效
    记得A家有种离子源自清洁技术，好像就是通入的氢气，加热，实现在线清洗离子源的，不知道这种方法应用的TCD检测器维护上如何

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    +关注 私聊

  • sukerzouyu

    第7楼2021/02/04

    平时只用FID，学习了。

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  • zyl3367898

    第8楼2021/02/04

    应助达人

    卖仪器可以发到仪器采购板块。

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    +关注 私聊

  • 四季樱花

    第9楼2021/02/04

    总结的很好，值得学习

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